原始溶液的纯度对制取仲钨酸铵的影响
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年12月29日 星期二 09:14
- 作者：xinyi
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试验在10L反应锅中进行，采用夹套蒸汽加热，电接点温度计控制温度，转速调节器控制搅拌速度，每次试液体积为8L，试液经结晶过滤后，所得APT晶体在100℃下烘干，其松装密度用常规法测定，平均粒度用费氏粒度仪测定，粒度分布用筛分法测定，结晶形貌用显微镜观察。
原始溶液的纯度对结量的影响
在钨酸铵溶液中含杂质不太高的情况下，对结晶颗粒的影响不很明显，试验考虑到正常生产中，利用离子交换法制得的钨酸铵溶液较经典法制得的钨酸铵溶液中所含氯化铵量有较太差异。试验表明原始溶液中氯化铵含量越高(由10g/L增加到100g/L)，APT的颗粒度越细(松密度由2.1g/era。降到1.8g/em)。这可能是因为溶液中存在有能被晶粒吸附，但不参与结晶格子构成的其它物质时，由于这类杂质被吸附到晶面，遮盖了晶体表面的活性区域，而使晶体成长速度减慢，妨碍获得粗颗粒结晶，而有利于获得细粒结晶。试验还发现，如结晶溶液中存在固体杂质微粒，则这些微粒起着凝聚核心的作用，促使晶核早生成。杂质含量不一样，产品的晶型和粗细不同，较纯的钨酸铵溶液易制得晶型规则且较均匀的粗晶，其仲钨酸铵的物理性能在实际使用中效果也较好。
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钨酸钠和聚天冬氨酸对铜的缓蚀作用2/2
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年12月28日 星期一 19:30
- 作者：linlu
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金属的防腐工作相当重要。平时可通过合理选用耐腐蚀的合金材料，加保护层，介质处理，电化学保护等方法来防止金属的腐蚀。由上一篇文章得知，还可使用缓蚀剂来进行金属的防腐。针对铜的广泛应用及在某些条件下容易受到腐蚀的特点，人们使用了各种缓蚀剂来防护铜的腐蚀。上一篇文章提到利用钨酸钠和聚天冬氨酸的复配对模拟水中的铜的缓蚀作用。这一篇文章给大家介绍钨酸钠和聚天冬氨酸对氯化钠溶液中的缓蚀作用。
1．单一钨酸钠和聚天冬氨酸对铜的缓蚀效果
PASP和钨酸钠各自的单一配方对于铜均具有一定的缓蚀效果，在浓度逐渐增大时，缓蚀效果也增大，当达到最佳的浓度之后，浓度继续增大，缓蚀效果反而下降。其中PASP在浓度为40 mg/L时效果最佳，钨酸钠在浓度为350 mg/L时效果最佳。
2. 钨酸钠和聚天冬氨酸复配对铜的缓蚀效果 缓蚀剂总浓度为40 mg/L时，当PASP和NA2WO4的复配比例为1:5时对应的阻抗值最大，说明其对铜的缓蚀效果最佳, 缓蚀效果优于两种缓蚀剂各自单独使用时的缓蚀效果，具有缓蚀协同效应。在两个不同复配比 例方向上，分别是PASP：NA2WO4=1:5和PASP：NA2WO4 =7:l的缓蚀效果最佳均为极端比例值。
3.极化曲线法对铜的缓蚀效果对比表1中不同复配比例下铜电极的腐蚀电流密度，发现PASP和NA2WO4的复配比例为7:1 时Jcorr最小，其缓蚀效果最佳。另外从极化曲线图还可看出在加入复配缓蚀剂后铜电 极的腐蚀电位和阴极极化曲线均发生负移，这说明钨酸钠和聚天冬氨酸复配对铜的缓蚀机理主要为阴极性缓蚀剂。
综上，PASP和钨酸钠各自的单一配方对于铜均具有一定的缓蚀效果；在缓蚀剂总浓度不同，
PASP和钨酸钠的配比不同条件下，聚天冬氨酸和钨酸钠两者复配对铜的缓蚀具有协同效应。
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从钨酸钠溶液中除铬的工艺
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- 发布于 2015年12月28日 星期一 19:13
- 作者：linlu
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长期以来，中国钨的储量、生产量、贸易量居世界第一。近年来，由于中国经济的快速发展，中国自身的消费量也占世界第一。遗憾的是，我们长期比较注重一次资源的开采，由于技术、政策等原因，而不够重视钨的回收和综合利用，造成了资源的浪费和环境的破坏。因此，综合利用各种钨资源显得日益迫切，多年来人们已对钨资源的综合利用与再生做了大量工作。目前废钨的回收利用在我国钨消费中已达到20%以上，其中碳酸钠熔炼法回收废钨的工艺技术比较成熟且适用性广，且年回收处理得到的钨酸钠达两千多吨。但在碳酸钠熔炼法回废钨的浸出过程中，大量杂质元素也随之进人钨酸钠溶液中，从而不能满足高纯钨产品的生产，故为了有效回收钨的二次资源，需对其进行除杂处理，特别是除去溶液中的铬。
从钨酸钠溶液中除铬的方法有如下两种：
1.酸性溶液还原法
在酸性溶液还原中。主要以亚硫酸钠、硫酸亚铁等作还原剂，其基本工艺为：先将钨酸钠溶液调至酸性，再加人亚硫酸钠、硫酸亚铁等还原剂，将Cr6+还原为Cr3+。
2.碱性溶液还原法
在碱性溶液还原中，则主要以硫化钠、硫氢化钠等作还原剂，其基本工艺为:直接在碱性含铬物料中加人硫化钠、硫氢化钠等进行Cr6+的还原反应，形成Cr(OH)3沉淀。
本文主要介绍采用碱性溶液还原即硫化钠除铬的工艺。由于在萃取工艺生产APT的钨冶炼流程中已有硫化除钼的工艺环节，为此可在硫化除钼过程中同时进行除铬。但原有的硫化工序中并无过滤环节，这将导致Cr(OH)3会随硫化后液在调酸阶段溶解进入调酸液，造成萃取、反萃分相困难，并在反萃时进入(NH4)2WO4溶液从而使APT中的铬含量超标，所以需在硫化后于原工艺基础上增加过滤环节。除此之外，还要注意在现行硫化除钼生产工艺中，通过加人理论量4倍的硫化钠，并控制反应pH值为8~9，选择合适的温度和陈化时间，即能达到较好的除铬效果。
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钨酸钠和聚天冬氨酸对铜的缓蚀作用1/2
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- 发布于 2015年12月28日 星期一 19:16
- 作者：linlu
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金属材料受周围介质的作用而损坏，称为金属腐蚀。金属的锈蚀是最常见的腐蚀形态。腐蚀时，在金属的界面上发生了化学或电化学多相反应，使金属转入氧化状态。这会显著降低金属材料的强度、塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损，恶化电学和光学等物理性能，缩短设备的使用寿命，甚至造成火灾、爆炸等灾难性事故。美国1975年因金属腐蚀造成的经济损失为700亿美元，占当年国民经济生产总值的4.2%。据统计，每年由于金属腐蚀造成的钢铁损失约占当年钢产量的10~20%。金属腐蚀事故引起的停产、停电等间接损失就更无法计算。金属的腐蚀是现代化工业和生活中一种极严重的破坏因素，给人类社会带来巨大的经济损失与安全危害，使用缓蚀剂来抑制金属的腐蚀是十分经济有效的办法。缓蚀剂是指这样一类物质，适量存在于腐蚀环境中能够与金属表面发生物理化学反应，从而显著降低金属的腐蚀速率，和其他缓蚀方法相比，具有经济、适应性强等优点。而寻求高效的、绿色的缓蚀剂具有重要的经济意义与环保意义。
钨酸钠由于其毒性低，对环境、人体和作物没有危害，也不引起微生物滋生，属环境友好型缓蚀剂，己引起人们的广泛兴趣。由于单一钨酸钠的缓蚀效率不是很高，而且用量较大，因此可采用缓蚀剂的复配来提高缓蚀效率。而聚天冬氨酸( PASP)是最近新发现的一种绿色水处理药剂，具有优异的阻垢分散性能和良好的可生物降解性，因此在作为阻垢剂方而的研究与应用受到越来越多的重视，但作为缓蚀剂研究并不多见，特别是作为铜缓蚀剂来进行研究还末见报道。
本文特此介绍了一种新的铜缓蚀剂-复配钨酸钠和聚天冬氨酸。首先，我们先看看复配钨酸钠和聚天冬氨酸对模拟水中铜的缓蚀作用。应用交流阻抗法得知，当PASP和钨酸钠的复配比例为1：1（缓蚀剂总浓度7mg/L)时，其对铜的缓蚀性能要比单一钨酸钠对铜的最好的缓蚀性能（Na2WO4 ）=35mg/L)还要好。应用极化曲线法得知，当钨酸钠和PASP的配比为1:1时，其腐蚀电流密度最小，说明此复配比例对铜的缓蚀效果最好，而且缓蚀效果也优于同浓度下的单一配方，说明聚天冬氨酸和钨酸钠两者复配对铜的缓蚀具有协同效应，这与应用交流阻抗法得到的结果相一致。
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钨酸钠制备纳米钨粒子的方法
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- 发布于 2015年12月28日 星期一 19:10
- 作者：linlu
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钨粉是粉末状的金属钨，是制备钨加工材、钨合金和钨制品的原料。钨粉是加工粉末冶金钨制品和钨合金的主要原料。纯钨粉可制成丝、棒、管、板等加工材和一定形状制品。钨粉与其他金属粉末混合，可以制成各种钨合金，如钨钼合金、钨铜合金和高密度钨合金等。钨粉的另一个重要应用是制成碳化钨粉，进而制备硬质合金工具，如车刀、铣刀、钻头和模具等。随着高速切削加工技术的发展，碳化钨烧结硬质合金已经不能满足要求，有被其它硬质合金取代的趋势。作为切削工具，烧结碳化钨一钴复合材料是一种应用最成功的抗磨复合材料，已经有几十年的历史。进一步提高碳化钨一钴复合材料的硬度，不降低它的特有的韧性，是硬质合金领域的一个重要课题。因此，现在发展了许多制造纳米材料的技术。制造纳米碳化钨的方法有两种：1.制造纳米钨粉，纳米钨粉被碳化后制成纳米碳化钨粉;2.用气相反应法，在反应室中还原有机钨化物成钨粉，又原位碳化钨粉，一步制得碳化钨粉。第二种方法的生产成本远高于第一种，所以在工业生产中，目前用第一种方法制造碳化钨粉是主流。制造钨纳米粒子一般有物理粉碎法、化学气相沉积法、液相化学法、溶胶一凝胶法、电弧喷吹法。对于硬质合金生产厂来说，上述方法都需要增加新的设备和采购新的原料，结果是增加较多的成本，生产厂家难以接受。
为了利用现有生产设备、原料和部分技术路线，本文介绍了钨酸钠制备纳米钨粒子的方法。
方法一：先用溶胶一凝胶法制备钨酸凝胶，然后过滤，160℃烘干，600℃焙烧脱除结晶水，再在还原炉中用氢气还原，最后制得钨粉。
方法二：用CMC水解溶液作为反应介质，钨酸纳作为先驱体与盐酸反应生成钨酸的凝胶反应在其中进行;反应完成后，进行老化处理，然后过滤,160℃烘干，600℃焙烧脱除结晶水;再在 还原炉中用氢气还原，最后制得钨粉。
这种方法在传统的钨粉制造工艺基础之上稍加改进，利用钨酸钠与盐酸生成钨酸溶胶反应，可以制得纳米钨粒子。而且制造钨酸溶胶可以在粘度大的其它水解介质中进行。这时所得到的纳米粒子有更小的尺寸。
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