比色法(Colorimetry)是以生成有色化合物的显色反应为基础，通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色分析对显色反应的基本要求是：反应应具有较高的灵敏度和选择性，反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定，它和显色剂的颜色差别较大。选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件，是比色分析的关键。常用的比色法有两种：目视比色法和光电比色法，常用的目视比色法是标准系列法，即用不同量的待测物标准溶液在完全相同的一组比色管中，先按分析步骤显色，配成颜色逐渐递变的标准色阶。试样溶液也在完全相同条件下显色，和标准色阶作比较，目视找出色泽最相近的那一份标准，由其中所含标准溶液的量，计算确定试样中待测组分的含量。

通常高含量三氧化钨的测定，多采用光电比色法，根据钨精矿情况，选择了目视比色法，并进行了酸度、硫氰酸钾、三氯化钛用量等条件试验。准确称取0.500克试样于预先熔融有2克氢氧化钠熔剂的铁坩埚中，放入马弗炉，由低温逐渐升温到85℃，加热25一30分钟，取出，放入300毫升烧杯中，加热水约100毫升，立即置于电炉上煮沸2一5分钟，取下冷却，洗出铁柑涡，溶液转入250毫升容量瓶中，稀释到刻度，干过滤，准确吸取5毫升清液于100毫升容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

标样分析结果表明，含三氧化钨量为0—0.7毫克/25毫升，符合比尔定律；含三氧化钨量在66—85％时，绝对误差在士0.5％以内，可以工业分析的要求；分析15个样品，可在2—3小时内完成。

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由于钨钼离子半径接近，钨钼的原子结构相似，化学性质接近，在矿物中经常共生，难以实现相互分离。分离方法有：沉淀法、萃取法、离子交换法等。这些分离方法是钨钼冶炼中采用的除钼方法。其中，沉淀法分离钨钼是利用钨酸在水中和盐酸中的溶解度远远小于钼酸，且随着温度的升高，钼酸溶解度增大这一性质，不能完全除钼。萃取法的操作繁琐以及时间长。

离子交换法是利用离子交换剂中的可交换基团与溶液中各种离子间的离子交换能力的不同来进行分离的一种方法。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。离子交换法的关键在于选择合适的离子交换剂和吸附、淋洗的条件。

实验步骤
1. 称取60g柠檬酸，用水溶解，并稀释至100ml；
2. 称取0.3g硫酸铜，用水溶解，并稀释至100ml；
3. 称取200g柠檬酸，置于1000ml烧杯中，加入400ml水，待溶解完全后，加入330ml硫酸0.20g硫酸铜，用水稀释至1000ml，混匀；
4. 称取0.1500g经550℃灼烧过的三氧化钼，置于250ml烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，加热至溶解完全，冷却后，用氢氧化钠溶液移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀即可。

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水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。

实验步骤
将打磨干净的钨片置于蒸馏水和乙醇溶液中分别超声清洗10min，取出晾干后在马弗炉中控制温度在450℃煅烧30min形成三氧化钨层。水热反应溶液为聚乙二醇（300）体积为10%的0.02mol/L钨酸钠溶液，该溶液用3mol/L盐酸调节pH2.0。取该溶液25ml置于聚四氟乙烯反应釜中，并将预氧化的钨片垂直放置于内，控制温度在180℃反应6h。将反应产物取出用蒸馏水浸泡10min，并重复3次以去除产物表面的残留物，然后将其晾干后在550℃煅烧180min即完成三氧化钨光阳极的制备。

结论
1.水热制备方法可以在钨表面生成高度有序的纳米条结构，在1.5V时的光电流能够达到1.8mA/cm2；
2. a曲线为经过氧化处理的钨片，对应于立方晶相的wo3在450℃的氧化过程中会在钨片表面形成氧化层；
3. b 曲线为水热反应的产物，即未煅烧的wo3，对应于正交晶系wo3；
4. c 曲线为经过煅烧的wo3，对应于单斜晶系wo3，表现出3个明显的特征峰，其中最高的峰米条是垂直的生长在基底上，高度可达到6.91微米，这以结果表明了钨基底的氧化层与聚乙二醇在水热反应中对晶体生长的优异的取向作用。

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