本发明提供一种利用含钨废料生产仲钨酸铵的方法。该发明属于钨废料回收利用中，利用钨湿法冶炼过程中产生的含钨软废料生产仲钨酸铵的方法。步骤如下：

1）带压氨水浸出：将钨湿法冶炼过程中产生的含钨废料与稀氨水混合后，在0.2~0.6MPa及120~200℃温度下浸出反应1~3小时；物料中稀氨水以NH₃计、含钨软废料中的钨以WO₃计，两者的摩尔比为2.5~4.5∶1；

2）过滤除渣：将经1工序浸出反应后的料液送入过滤器，过滤除渣；

3）结晶、分离：将由2工序所得过滤液送入蒸发器、在50~100℃温度下蒸发浓缩至料浆中母液的密度为1.02~1.10g/ml止，最后经固液分离即得仲钨酸铵晶体。
该方法包括将含钨废料与稀氨水混合后、带压浸出，过滤后的浸出液再经蒸发结晶、固液分离，即得仲钨酸铵产品。

本发明提供的利用含钨软废料生产仲钨酸铵的方法法具有工艺流程短，设备设资少，生产率及收率高，回收处理成本仅为背景技术的30－40%且无环境污染问题等特点；克服了背景技术生产流程长、能耗高、钨损失大、萃取后的余液或交后液对环保威胁大、需进行排污处理，生产率低且生产成本高等弊病。

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本发明提供一种从钨酸盐溶液中除钼、砷、锑、锡的方法。其包括对含有任意一种，或两种以上杂质元素的钨酸盐溶液进行硫化，使杂质元素转化成相应的硫代酸根。步骤如下：

1）首先对钨酸盐溶液进行硫化；

2）其次加入沉淀剂，温度在20℃~70℃条件下搅拌0.5~2.5小时，使其与上述杂质的硫代酸盐形成有机化合物沉淀；

3）最后加入吸附质并进行过滤分离，滤液是除杂后的钨酸盐溶液，滤渣为吸附质和有机物，吸附质经解脱－再生后可重新使用。

本发明提供的从钨酸盐溶液中除钼、砷、锑、锡的方法该方法的优点是除杂效果好，设备简单，生产成本低，流程短，易于操作。

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本发明提供一种纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物的制备方法。步骤如下：

1）配制质量分数为14.0%~16.5%（NH4）2WO4溶液5~6ml，溶剂为乙二醇，并加入0.9~1.1g十六烷基三甲基溴化铵；配制质量分数为6.5%~10.0%乙酸钙溶液5~6ml，溶剂为乙二醇；取4~6ml0.1mol/lEu(NO)3溶液；　　　　

2）将以上三种溶液混合，50~７0℃条件下混合反应10~15min；　　　　

3）将混合液放入聚四氯乙烯压力溶弹中，100~120℃条件下反应200~300min；　　　　

4）在室温下放置10~14小时，过滤即得到中间产物；　　　　

5）取出过滤所得沉淀，放入烘箱中100~120℃热处理3~5小时，然后将所得固体放入真空电炉550~650℃热处理1.5~2.5小时；　　　　

6）对所得固体研磨30~40min即可得到白钨矿掺铕纳米粉体。　　　　

7）将白钨矿掺铕纳米粉体放入二甲基亚矾，配成1~100μg/ml浓度的溶胶；或者，配置成1~100μg/ml浓度的水溶液，制得纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物。

本发明提供的纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物的制备方法，其优点在于：方法简单，易于控制，材料稳定，应用效果显著。

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本发明提供一种以钨酸钠为原料制备高纯度磷钨酸的方法。步骤如下：

1）使钨酸钠溶液与无机酸溶液接触，直到生成活性钨酸沉淀；

2）使活性钨酸沉淀与磷酸溶液接触，直到活性钨酸沉淀完全溶解，得到磷钨酸溶液；

3）向磷钨酸溶液中加入无机酸沉淀剂使磷钨酸沉淀，过滤、结晶，得到高纯度磷钨酸，无机酸沉淀剂在反应体系中的摩尔浓度为0.1~6mol/l。

本发明提供的以钨酸钠为原料制备高纯度磷钨酸的方法，与现有技术相比，本发明流程简单，生产过程不使用大量高浓度强酸和易燃性有机萃取剂，产品磷酸根含量低，适合用作酸催化剂。

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本发明t提供一种树枝状钨酸钡纳米晶体的制备方法，其采用微乳液为媒介进行制备。步骤如下：

1）配制钡离子微乳液：在锥形瓶中依次加入正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌下加入钡盐水溶液，搅拌三十分钟，形成均相透明的钡离子微乳液。其中十六烷基三甲基溴化铵的 浓度为0.15~0.25mol/l，正丁醇与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为3.47~4.52，钡盐水溶液中水的摩尔数与十六烷基三甲基溴化铵摩尔数之比为30~40，其余为正辛烷；钡盐水溶液浓度0.1~0.2mol/l； 

2）配制钨酸根离子微乳液：按照步骤1），以相同浓度、等体积的钨酸钠水溶液替代钡盐水溶液，其余成分与钡离子微乳液组成相同，得到钨酸根离子微乳液；

3）合成树枝状钨酸钡纳米晶体：将上述获得的钡离子微乳液和钨酸根离子微乳液在20~35℃ 范围内迅速混合，继续搅拌1分钟，反应结束。离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤，60℃真空烘干6小时，即获得具有树枝状结构的钨酸钡纳米晶体。

本发明t提供的树枝状钨酸钡纳米晶体的制备方法，操作步骤简单，成本低，反应速度快，可用于大批量生产。得到的树枝状晶体为四分支结构，尺寸分布均匀。

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本发明提供一种固体超强酸磷钨酸铯盐的合成方法。步骤如下：

1）将无机铯盐和磷钨酸按摩尔比0.5~3.0:1.0混合，在室温下研磨1~2h；

2）然后放入管式炉，200~300℃加热处理1~2小时；得到磷钨酸铯盐。

本发明提供的固体超强酸磷钨酸铯盐的合成方法，其操作简便、可控性强，制备所得样品在比表面、表面酸量及各种物理化学性质上与传统液相法制备的样品基本一致，具有高比表面（约120m^2/g）、超强酸性、高催化活性以及不溶于水的特点。该材料在非均相催化领域具有广泛的应用前景。

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本发明提供一种用尿素燃烧法制备白钨矿型氧化物的方法。步骤如下：

1）将硝酸盐、铵盐与燃烧剂尿素按一定摩尔数的质量充分混合均匀后燃烧，并保持一定时间后自然降温，即可制成一系列高纯度的的白钨矿型氧化物固溶体固体粉末；

2）铵盐为钼酸铵或仲钨酸铵；

3）硝酸盐为Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｄ或Ａｌ的硝酸盐与钼酸铵和尿素燃烧反应；

4）Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ或Ｃｄ的硝酸盐与仲钨酸铵和尿素燃烧反应；

5）尿素的摩尔数是所用硝酸盐和钼离子或钨离子的摩尔数之和的4~5倍，燃烧温度为400~500℃，保持时间在20~30min。

本发明提供的用尿素燃烧法制备白钨矿型氧化物的方法，其操作工艺简单、制备时间短、能耗低、特别适合于工业化大规模生产。

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本发明提供一种四硫代钨酸铵（NH₄）₂WS₄的制备方法，该方法是采用钨酸盐与硫化铵（NH₄）₂s溶液反应法制备而得。步骤如下：

1）将钨酸铵（NH₄）₆W₇O_24.4H₂O经氨水溶解，所用浓氨水的量为：浓氨水/偏钨酸铵＝1~2/1（ml/g）；

2）然后再与硫化铵（NH₄）₂s溶液反应，其两者的摩尔比为：S/W＝4~6/1，反应温度为：室温~90℃，反应时间为：0.5~3小时，静止结晶时间为：8~24小时；

3）最后将结晶经过滤、水洗和无水乙醇洗涤，室温干燥即可得到目的产物四硫代钨酸铵（NH₄）₂WS₄。

本发明提供的四硫代钨酸铵（NH₄）₂WS₄的制备方法，所制备的高纯度四硫代钨酸铵，其中，硫化铵用量接近生成四硫代钨酸铵所需的化学计量，反应条件缓和，反应时间大大缩短，废物排放少，产品收率高、纯度高，而且无需处理剧毒、恶臭的硫化氢气体。

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本发明提供一种钨酸汞纳米材料的制备方法，其属于高分子纳米材料技术领域。步骤如下：

1）分别称取汞盐和钨源，然后将其分别溶于水中配制成溶液，并分置于两个容器中，其中汞盐与钨源的摩尔比为1:1，配制的汞盐与钨源溶液的浓度分别为0.05~0.30摩尔/升；

2）将所得任一种溶液置于超声反应器中，在超声状态下，将另一种溶液以0.02~20.00毫升/分钟的速度滴入其中，超声时间为0~6小时；

3）静置，离心分离，洗涤，即得到所需产物，该产物粒径为100~2000纳米。

本发明提供的钨酸汞纳米材料的制备方法，其原料易得，成本低廉，操作简单，仪器设备简便，产物形貌、结构易控，纯度高，处理方便，易于工业化，为纳米材料的控制合成提供了新的途径。

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本发明提供一种负热膨胀系数材料钨酸锆的合成方法，属于无机非金属材料合成技术领域。步骤如下：

1）按ZrO₂∶WO₃＝1∶2~2.2的摩尔比取ZrO2和WO3混合均匀，在高温烧结炉中于1280~1450℃烧结5~600分钟；

2）烧结后快速取出放入水中冷却；

3）ZrO₂和WO₃经球磨或研磨混合60~120分钟后，将混合好的原料或用压片机将混合原料压块后放入高温炉中烧结

本发明提供的负热膨胀系数材料钨酸锆的合成方法与传统固相反应烧结方法相比，本发明具有速度快、纯度高、成本低、成品率高、适合规模化生产的优点。

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