均质型交联β-环糊精/碳化钨复合微球及其制备方法

本发明提供一种均质型交联β-环糊精/碳化钨复合微球及其制备方法。步骤如下:

1)将β-环糊精溶解在氢氧化钠水溶液中,滴加环氧氯丙烷,于加热条件下搅拌反应生成黏胶液;

2)在黏胶液中加入碳化钨粉,在机械搅拌下加入油类分散相和分散剂,组成反相悬浮分散体系;

3)在反相悬浮分散体系中加入环氧氯丙烷,机械搅拌反应得到复合微球;

4)反相悬浮分散体系冷却后,将复合微球过滤、洗涤、中和,湿态筛分和扩张床浮选。本发明所开发的复合微球,具有亲水性好、球形度好、性质稳定、成本较低、密度较高且易调节等优点,扩张性能测试实验表明可以用作扩张床吸附过程的基质。

 

 

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由钨合金废料合成羰基钨的方法

本发明提供一种由钨合金废料合成羰基钨的制备方法。其特征在于:

该方法所用原料的化学组成成分(重量%)为:钨25~99%,铁1~60%,余为其它杂质金属,原料粒度为5~50目。

步骤如下:

1)将上述含铁的钨合金废料装入合成釜中;

2)用氮气将反应体系中的空气除净之后,开始升温并通入一氧化碳气体作为反应气;

3)在反应温度为150~300℃,反应压力为3~20MPa,持续5~20小时的条件下进行充分反应;生成羰基钨。

本发明提供的由钨合金废料合成羰基钨的制备方法,其与现有技术相比具有工艺简单、生产安全、价格低廉、原料可来源于钨合金废料、较高的合成提取率的优点。

 

 

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质子化烷基咪唑钨酸盐离子液体及其制备方法

本发明属提供一种质子化烷基咪唑钨酸盐离子液体及制备方法,离子液体中包括质子化烷基咪唑阳离子以及钨酸根或者同多钨酸阴离子。离子液体制备步骤为:

1)烷基醇与甲基磺酰氯反应得到烷基甲磺酸酯;

2)烷基甲磺酸酯在氢化钠作用下与咪唑反应,得到烷基咪唑;

3)在烷基咪唑的乙醚溶液中,加入四氟硼酸的水溶液搅拌,抽干溶剂得到质子化烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体;

4)在质子化烷基咪唑四氟硼酸盐的水溶液中,加入相应的钨酸钠水溶液或者同多钨酸的钾盐溶液,室温搅拌后很快分相,洗涤、抽干溶剂即得相应的质子化烷基咪唑钨酸盐离子液体。

本发明属提供的质子化烷基咪唑钨酸盐离子液体及制备方法,其首次将质子化烷基咪唑阳离子与钨酸盐开发为离子液体,合成步骤简单,可以高收率得到离子液体。

 

 

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含钨介孔二氧化钛纳米管催化剂制备方法

本发明提供一种含钨介孔二氧化钛纳米管催化剂及其制备方法。其特征在于:

该催化剂以管状结构的介孔二氧化钛材料为载体,以钨酸为活性组分,二氧化钛与活性组分的摩尔比值为1.9-55.1。

步骤如下:

1)将计量的钨酸铵或黄钨酸和助溶剂溶于热水中;

2)然后加入介孔TiO2纳米管载体,经蒸发、烘干、焙烧活化等步骤即制得WO3/TiO2纳米管催化剂。

注:介孔TiO2纳米管提高了钨酸的负载阈值,制得的WO3/TiO2纳米管催化剂在催化环戊烯选择氧化制备戊二醛的反应中表现出很高的选择性和收率,高于均相钨酸催化剂的水平,并且克服了均相钨酸难以分离和回收再利用的缺点,具有重要的工业应用价值。

 

 

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用于合成氧杂环化合物的含钨负载催化剂的制备方法

本发明提供一种用于合成氧杂环化合物的含钨负载催化剂及其制备方法。步骤如下:

1)该催化剂的载体为二氧化硅介孔泡沫材料MCF;

2)将计量的钨酸铵/钨酸和助溶剂溶于热水,然后加入上述载体MCF,经蒸发、烘干、焙烧、活化等步骤制得成品WO↓[3]/MCF催化剂。

其特征在于:

该催化剂在1,5-环辛二烯催化氧化制备氧杂环化合物(如9-氧-双环[3.3.1]-2,6壬二醇和2-羟基-9-氧-双环[3.3.1]-6-壬酮等)的反应中表现出很高的选择性和收率,接近均相钨酸催化剂的水平,并且克服了均相钨酸难以分离和回收再利用的缺点。

本发明提供的用于合成氧杂环化合物的含钨负载催化剂及其制备方法,其绿色工艺具有很好的工业应用价值。

 

 

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钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法

本发明提供一种钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法。步骤如下:

1)首先将腈与叠氮化钠按摩尔比为1∶1.05-2.1溶于有机溶剂中,再按摩尔比为1/10-1/3腈用量加入钨酸盐催化剂,在120摄氏度下,反应12-24小时;

2)所得反应液冷却后,离心或过滤除去不溶物,在滤液中加入盐酸6mol/L中和;

3)中和后的滤液用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发有机层得到产品。

本发明以钨酸盐为催化剂,在有机溶剂中,通过腈和叠氮钠的两相反应,得到了5-取代四氮唑。其采用的钨酸盐催化剂具有活性高、易分离可循环使用的特点。该方法工艺简单,易于操作,而且催化剂可以回收使用,产品收率达75%-97%。

 

 

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烯烃氧化反应过程中钨催化剂重复利用及再生方法

本发明提供一种烯烃氧化反应过程中钨催化剂重复利用及再生方法。步骤如下:

1)采用阳离子交换树脂过滤母液;

2)蒸发水分使所述母液浓缩;

3)向母液补加硫酸根组分和钨酸根组分; 

注:所述1、2、3.步骤依次进行。

本发明提供的烯烃氧化反应过程中钨催化剂重复利用及再生方法,其广泛用于烯烃的过氧化氢绿色氧化反应,解决了钨催化剂流失以及反应过程中杂质的影响引起的催化剂活性降低的问题,提高主反应效率,抑制副反应。

 

 

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在碳材料表面渗碳化钨的方法

本发明提供一种在碳材料表面渗碳化钨的方法。其特征在于:

1)将表面沉积有一层较薄钨涂层的碳材料进行高温热处理,热处理工艺为先在较低温度保温一段时间然后升到更高的温度再保温一段时间;

2)热处理结束后再次在材料表面沉积一层较薄的钨涂层,然后再将材料进行相同工艺的热处理;

3)重复以上过程3-5次即可在碳材料表面渗入碳化钨。

注:表面钨涂层的制备可优先选用化学气相沉积、物理气相沉积、双辉等离子等方法。

本发明提供的在碳材料表面渗碳化钨的方法,其采用这种高温热处理的方法在碳材料表面渗碳化钨,钨元素从碳材料表层由内向外梯度过渡,有效缓解了碳化钨与碳材料的热失配,涂层与基体的结合非常牢固。

 

 

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金属陶瓷切削刀具

本发明介绍一种金属陶瓷切削刀具。其特征在于:

1)基本成分为:约3.5~6.5W/O的镍;约4.5~7.5W/O的钴;在其中镍+钴的总量在约8.0~11.0W/O之间;

2)约20~25W/O的钨;约5~11.0W/O的钼;

3)最多达约6W/O的钽 加铌;最多达约0.05W/O的铬;

4)最多达约1W/O的铝;最多达约3W/O的钒;

5)必要的其余成分是钛、碳和氮。

注:其中至少全部碳和氮基本是选自于金属碳氮化物以及金属碳化物和金属碳氮化物的混合物的以金属化合物形式存在的,所说的金属是 选自于钨、钼、钛、钽、铌、钒、铬及它们的固溶体和它们的混合物。

 

 

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用于胶结碳化物的复合碳化物粉末生产方法

本发明提供一种复合碳化物粉末生产方法。其主要成分的基本上由碳化钨细初凝晶微粒组成的碳化钨粉末。其中所说的碳化钨粉末满足给出的不等式: Y〉0.61-0.33log(X), 其中Y代表在用X射线衍射方法测量的碳化钨(JCPDS-card 25-1047,d=0.9020)中(211)晶面的半值宽度,而X代表用FSSS方法测量的晶粒大小。步骤如下:

1)将原料粉末加热到1200-1700℃,使铬粉扩散到碳化钨粉末中,并压制成具有高的横向rapyure强度和高的硬度的胶结碳化物,度6.5-10.5g/旦、破断伸长率14-45%的合成纤维;

2)聚氯乙烯系糊状溶胶组合物是,含有100重量份数聚氯乙烯系糊状溶胶、30-85重量份数邻苯二甲酸酯系增塑剂、3-30重量份数磷酸酯系增塑剂、5-45重量份数无机阻燃剂的糊状溶胶组合物。

 

 

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