仲钨酸铵中的杂质钠
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2016年1月11日 星期一 17:16
- 作者：chunyan
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仲钨酸铵（APT）是钨冶金工艺中一种重要的中间产物，其中的杂质含量将直接影响最终生成的钨产品的特性和质量，而钠(Na)含量的高低关系到产出的钨粉颗粒大小。钠含量高的仲钨酸铵经煅烧，生成高钠WO3粉末，高钠WO3粉末是制备粗颗粒钨粉的上流原材料；反之低钠仲钨酸铵最终生成细颗粒钨粉。因而，工业上要生产细颗粒的钨粉，控制仲钨酸铵中钠含量在一个较低状态的必要性，也就不言而喻了。
钠离子(Na+)在APT结晶溶液中的主要存在形式是仲钨酸钠，由于仲钨酸钠与仲钨酸铵在组成和结构上相似，钠可能以替代或间隙杂质离子形式或者表面化学吸附方式进入到APT晶格中。仲钨酸铵中杂质钠的来源有以下两方面：
1、生产用水
采用单级复床净化水工艺，控制纯水的平均电阻在8*104Ω*cm，则水中的钠含量将非常低，不对钨产品的质量产生影响。
2、解吸剂中的氯化铵
离子交换法生产的APT中钠的含量比较大，一般达到（3~7）*10-2%，远大于Na含量最高值0.01【根据细钨粉的金属元素分析表】，故而会对细钨粉造成影响。在此种情况下，钠含量不仅与本身浓度有较大关系，也受APT的过饱和度、成核速率、晶体长大速率、已有晶体的粒度、形态和表面以及溶液粘度等因素影响，而所列的这些因素皆受WO3的浓度的影响。
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中国黑钨矿选矿技术
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- 发布于 2016年1月11日 星期一 16:29
- 作者：xinyi
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中国的黑钨矿的选矿普遍采用重选为主的联合选矿工艺，一般分为粗选、重选、精选和细泥处理等选别作业段。
黑钨矿选矿的原则流程一般为：预先富集手选丢废；多级跳汰、多级摇床、阶段磨矿、摇床丢尾；细泥归队处理、多种工艺精选、有用矿物综合回收。
部分钨矿选矿厂不设精选作业，生产出重选毛砂后进行委托加工，如漂塘大江选矿厂、章源钨业的石雷钨矿与新安子钨矿和荡坪钨矿的几个选矿厂等。
选矿主要设备有：颚式破碎机、圆锥破碎机、对辊破碎机、棒磨机、球磨机、跳汰机、水力分级机、摇床、浮选机等。
黑钨矿采矿贫化率高。根据黑钨矿围岩与脉石易于辨认的特点和表面物理性质的差异，在入重选前一般要进行粗选丢废。
目前手选仍是中国石英脉型黑钨矿粗选丢废的主要手段，光电拣选机、重介质选矿由于种种原因没有应用。
在粗选中，依据钨选矿“早收多收，早丢多丢”的原则，尽早使黑钨矿在解离后回收，是提高钨选矿回收率的重要措施。部分黑钨矿山在手选作业中单独选出块钨和富连生体，直接进入精选作业，避免了高品位块钨和破碎、磨矿、重选作业及皮带运输等环节中发生泥化损失，实现了“早收多收”，提高了钨回收率。盘古山、大吉山钨矿粗选工艺流程中，就结合使用了这几种工艺技术，提高了钨回收率，降低了粗选段钨的损失。
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钨酸钠溶液中测钼方法的改进
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- 发布于 2016年1月08日 星期五 19:23
- 作者：linlu
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钼为银白色金属，硬而坚韧，是钢中重要的合金元素之一，也是人体及动植物必需的微量元素。它是一种有益元素。钢中加入钼，可增加淬透性、热硬性、热强性，防止回火脆性，改善磁性等。工厂实用分析方法有：质量法、分光光度法。质量法是目前常用的分析方法之一。 硫氰酸盐光度法是应用较为广泛的分析方法。该方法简便、快速，可在水相中显色测定，也可用有机溶剂萃取测定。滴定法虽有多种方法，但与其他方法相比，手续繁杂，干扰较多，故很少使用。
本文对传统的测钼方法进行了一些改进，在钨酸钠溶液中用草酸代替柠檬酸、在显色液中降低硫脲浓度，克服了溶液混浊现象，提高了显色液的稳定性，缩短了流程，节省了试剂。
1. 草酸对钨的掩蔽作用及用量：原方法采用柠檬酸作掩蔽剂，现在采用草酸，用量仅为75mg。将草酸混入硫酸中可省去一步操作。对于钨酸钠溶液的测定而言，在规定的分取量下不会析出钨酸。
2. 加入硫脲对发色强度和稳定性有一定的影响。采用草酸作掩蔽剂，可以降低硫脲浓度，克服混浊出现。选用0.3%~0.4%硫脲加入量。
3. 介质酸度对吸光度有一定的影响。硫氰酸盐对发色强度和稳定性有一定的影响。选用硫氰酸盐浓度在1.5%~2.5%为宜。
4. 铜离子起催化还原作用，可加速钼还原。铜离子越多，还原速度越快。铜离子也能加速硫脲对铁的还原。
综上，可得出以下结论：
1. 以硫脲还原、硫氰酸盐显色测定钼的传统方法经改进后，用于测定0.004%~0.5%的钼，具有快速、简便的优点。
2. 与柠檬酸相比，草酸不仅能有效消除大量钨干扰，使显色液稳定，测定结果准确，而且流程短，成本低。
3. 本方法可在厂矿企业生产过程控制分析中应用。
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高浓度钨酸钠溶液离子交换的新工艺
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- 发布于 2016年1月08日 星期五 19:25
- 作者：linlu
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离子交换分离法是利用交换剂与溶液中的离子发生交换进行分离的方法，是一种固液分离方法。广泛应用于水处理、医药、冶金、化工等领域。离子交换剂应用中最主要的类别是离子交换树脂，离子交换膜等。离子交换树脂又分为酸性离子交换树脂、碱性离子交换树脂、中性离子交换树脂等。
钨是中国的丰产元素，随着科技进步，钨的冶炼技术也取得了长足进步。在粗钨酸钠溶液净化除杂及转型方面，国内学者首创了强碱性阴离子交换技术，但这种方法消耗大量的水资源和能源动力，污染环境，钨损失大。所以提高待交换钨酸钠溶液浓度，大幅度降低稀释水用量是亟待解决的问题。
针对这一问题，本文介绍了一种高浓度钨酸钠溶液离子交换的新工艺。操作方法为：使钨酸钠料液以一定速度流经离子交换柱，用辛可宁检验交后液中钨的漏穿点。使用3mol/LNH3和5mol/L NH4Cl作解吸液解吸树脂上被吸附的钨。 使用硫氰酸盐分光光度比色法分析溶液中 WO3的浓度。
根据这一方法可得出以下结论：
1. 传统工艺对溶液浓度的适应能力极差，新工艺对于高浓度钨酸钠溶液具有极好的适应性。
2. 新工艺中，溶液流速的变化并没有影响到工作交换容量，吸附时对溶液流速的限制也大幅度放宽，意味着高的生产能力和效率。
3. 传统工艺在操作中要求NaOH浓度小于8g/L，而新工艺的吸附过程基本没有受到溶液中碱浓度的影响。
总之，与传统工艺相比，新工艺保持了传统工艺的优点，而且还突破了对交前液浓度的限制，可在高的WO3、 NaOH浓度的条件下实现钨的吸附、净化和转型。稀释用水大幅度削减，相应车间建筑空间和动力消耗也得以下降，设备的处理能力则相对上升。最后还降低了化工原料NaOH的消耗和环境污染，有利于推进钨湿法冶金的清洁高效生产。
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离子交换法分离钨酸钠溶液中的钒
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- 发布于 2016年1月08日 星期五 19:19
- 作者：linlu
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钒是银白色金属，熔点很高，为难熔金属。有延展性，质坚硬，无磁性。具有耐盐酸和硫酸的本领，并且耐气、盐、水腐蚀的性能要比大多数不锈钢好。钒的用途十分广泛，有金属“维生素”之称。最初的钒大多应用于钢铁，通过细化钢的组织和晶粒，提高晶粒粗化温度，从而起到增加钢的强度、韧性和耐磨性。后来，人们逐渐又发现了钒在钛合金中的优异改良作用，并应用到航空航天领域，从而使得航空航天工业取得了突破性的进展。
随着工业的高速发展，钨矿资源日趋减少，废钨资源的回收利用日益受到重视，废弃的钨金属制品经常含有其他有价金属成分，钒就是其中一种。钨回收过程中，废料中的钒和钨进入钨酸钠溶液，现有的分离技术还不成熟，容易造成钒的大量损失。
有报道研究成功了一种从废弃的钨金属制品中回收钨和钒的工艺，实现了对钨和钒的有效分离，采用的是离子交换法。对钨酸钠溶液先进行预处理，经过转型后的树脂吸附，钒吸附在树脂上，而钨大部分保留在流出液中，从而达到分离目的。通过此方法可得以下结论：
1. 对于OH- 型树脂，钒和三氧化钨都很难吸附上去。转为Cl- 型树脂后，钒很容易交换上柱，而三氧化钨不容易上柱。
2. pH值较低有利于树脂钒的吸附。流速对钒穿透交换容量的影响是非常显著的，说明树脂的交换速度比较慢，只有流速较小时才能保证其良好的吸附性能。
3. 钒浓度越高越有利于树脂对钒的吸附，即钨和钒的分离系数越大。
总之，将含钒钨酸钠溶液pH调至8-10，通过经盐酸转型的某型号树脂吸附，钒被有效吸附于树脂上，钨绝大部分不被吸附进入交后液，从而达到钨钒分离的目的。钒的去除率和钨的回收率都达到了较高的水平。
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