倒滴加法制备活性粉状白钨酸(3)
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年7月07日 星期二 10:36
- 作者：xinyi
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1980年顾翼东等重复了1956年的工作,并增添了在二氯乙酸及三氯乙酸体系中的研究。注意到析出的是白色粉状钨酸,可以过滤,但不能洗涤。这一改进,为制备粉状白钨酸提供了初步依据。
随即按照Freedman的工作进行研究。把100ml沸腾的1.0N HCl与等体积的0.25M Na2WO4溶液在100℃混和,所得黄色溶液再加热10分钟,得到白色沉淀。过滤,用0.1N HCl洗,然后在100℃时烘干,得2g白色粉末,得率30%,组成为WO3·1/2H2O,含Na2O 0.8%该化合物即Freedman的相C。
顾翼东等又采用与Freedman同样浓度、同样体积的HCl及Na2WO4。但先在Na2WO4溶液中滴加,直至初生沉淀消失,不再继续产生沉淀。然后加热至沸,并将余下的沸腾的HCl加入。结果也得同样的白色沉淀,可是得量更少。
研究比较这两个结果,了解到在Freedman的操作过程中,主要产物为偏钨酸离子,也有一部分生成中偏钨酸离子。在改变的操作中,偏钨酸离子更多(见示意图1),因而白钨酸的产量必定低。由于反应后的HCl浓度只有0.5M,所以产品不是黄钨酸(参考示意图2)。为得到高产量的白钨酸,必须避免聚多酸离子生成阶段。从而我们提出了倒滴加法,得到了很好的结果。所得粉状白钨酸具有活性,可制得很多的化合物。其反应范围之广,是非所预计的。
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钨合金镀金制品检验（3）
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年7月07日 星期二 10:18
- 作者：liwei
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检验钨合金镀金制品的抗腐蚀能力主要有以下几种方法：
1.硝酸蒸汽腐蚀试验﹕测试厚金(25u”以上)镀层之封孔能力﹐硝酸浓度70±1%温度23±3度﹐湿度60%﹐时间60分钟﹐试验后镀层表面不可有深蓝色﹑黑色腐蚀点及镀层破裂。
2.二氧化硫蒸汽腐蚀试验﹕测试厚金及钯镍镀层之封孔能力﹐根据AT&T钯镍测试时间为30分钟﹐根据ASTM厚金(30u”以上)试验时间为23±1小时﹐试验后镀层表面不可有深蓝色﹑黑色腐蚀点及镀层破裂。
3.盐水喷雾试验﹕测试薄金及镍镀层之封孔能力及锡铜器 抗腐蚀能力﹐化钠浓度5%﹐试验温度35度﹐试验时间有8H,16H,24H,48H,72H等﹐试验后镀层
表面不可有绿色﹑白色﹑黑色腐蚀点﹐生锈及锡铅层变黑等现象。
4.硫化氩蒸汽腐蚀试验﹕测试金镀层之封孔能力﹐试验后镀层表面不可有绿色﹑白色腐蚀点现象。
5.水蒸汽老化试验﹕测试金镀层之封孔能力﹐试验时间为8H,16H﹐时间后镀层表面不可有白色腐蚀点现象。
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仲钨酸铵非氧化气氛下的分解
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年7月06日 星期一 18:08
- 作者：Cristina
- 点击数：1363
非氧化气氛下仲钨酸铵的分解经历：
第一阶段： 90~180℃，失去结晶水：
5(NH4)2O·12WO3·5H2O=5(NH4)2O·12WO3·H2O+4H2O↑
第二阶段： 180~260℃，失氨：
5(NH4)2O·12WO3·H2O=3(NH4)2O·12WO3·3H2O+4NH3↑
偏钨酸铵（AMT）
第三阶段， 260~350℃，进一步失水和氨，出现铵钨青铜（ATB）：
3(NH4)2O·12WO3·3H2O＝(NH4)2O·12WO3+4NH3↑+5H2O↑
第四阶段： 350~450℃，氨开始分解，生成氢和氮：
2NH3 =N2 ↑ + 3H2 ↑
这个阶段化学反应可能为
(NH4)2O·12WO3 + H2＝12(NH4)xWO3+H2O+(2-x)NH3↑
(NH4)xWO2.8~3.0。
第五阶段： 450~550℃，ATB分解产出WO3和WO2.9
第六阶段： 550~650℃，高价氧化钨向低价氧化钨转变，分解产物中除了少量的ATB外，还有WO3、WO2.9以及WO2.72等氧化钨，甚至出现WO2。
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钨合金镀金制品检验（2）
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- 发布于 2015年7月07日 星期二 10:16
- 作者：liwei
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钨合金镀金制品膜厚检验方法主要有：楔切法，光截法，电解法，厚度差测量法，称重法，X射线荧光法，β射线反向散射法，电容法、磁性测量法及涡流测量法等等。这些方法中前五种是有损检测，测量手段繁琐，速度慢，多适用于抽样检验。
X射线和β射线法是无接触无损测量，测量范围较小，X射线法可测极薄镀层、双镀层、合金镀层。β射线法适合镀层和底材原子序号大于3的镀层测量。电容法仅在薄导电体的绝缘覆层测厚时采用。
目前常用的是X-RAY荧光膜厚仪﹐测试时须注意选择
a,正确的测试频道
b,正确的测试点
c,正确定位
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仲钨酸铵成分
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年7月06日 星期一 18:07
- 作者：Cristina
- 点击数：1703
仲钨酸铵是含有钨和氨的洁白色晶体，稍溶于水，不溶于醇，化学分子式为(NH4)10(H2W12O42)·4H2O。仲钨酸铵的生产是通过从钨矿中分离钨。仲钨酸铵制备完成后，将其至于600摄氏度的环境中加热分解，失去氨和结晶水，转变为三氧化钨。偏钨酸铵可被用作催化剂，电容器，核屏蔽，阻燃剂，减蚀剂的原材料。也可用于制备超细钨粉，高比重钨合金粉，磷钨酸，砷钨酸、硅钨酸的优良原料。
仲钨酸铵成分如下表：
|
产品牌号 Grade |
APT - 0 |
|||
|
杂质含量 (最大值%) |
WO3含量(≥%) |
88.5 |
||
|
化学成分 |
最大值Max |
化学成分 |
最大值Max |
|
|
Al |
0.0005 |
Na |
0.0010 |
|
|
As |
0.0010 |
Ni |
0.0005 |
|
|
Bi |
0.0001 |
K |
0.0010 |
|
|
Ca |
0.0010 |
P |
0.0007 |
|
|
Cd |
0.0010 |
Pb |
0.0001 |
|
|
Cr |
0.0010 |
S |
0.0008 |
|
|
Co |
0.0010 |
Sb |
0.0005 |
|
|
Cu |
0.0003 |
Si |
0.0010 |
|
|
Fe |
0.0010 |
Sn |
0.0002 |
|
|
Mg |
0.0005 |
Ti |
0.0010 |
|
|
Mn |
0.0005 |
V |
0.0010 |
|
|
Mo |
0.0020 |
灼损 |
11.5 |
|
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