本發明屬於廢舊硬質合金的回收再利用技術領域，具體地講公開了一種從廢舊硬質合金中提取金屬鎢和其他稀有金屬的方法。其工藝包括以下步驟：將廢舊硬質合金與碳酸氫鈉或碳酸鈉熔化置入水中，形成鎢酸銨溶液和含有其他稀有金屬的沉澱物，將二者分離，利用所取得的鎢酸鈉溶液經加熱蒸發、結晶、烘乾、煆燒加入氫氣還原出金屬鎢粉；利用所取得的沉澱物經與硫酸、草酸銨提取鈷粉和鎳粉和金屬鉭、金屬鈮。該方法具有簡單和生產成本低的優點，利用上述工藝從廢舊硬質合金中將金屬鎢、金屬鈷、金屬鎳和金屬鉭、金屬鈮提取出來提高了廢舊硬質合金的利用價值，並具有極大的經濟意義。




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本發明公開了一種冶煉鎢鐵的新方法，其步驟 是：先將鋼屑或鐵屑直接加入電爐中的反應罐內，加 熱至1540—1590℃使其熔化；再將按一定比例混合 的鎢精礦、鋁粒和硝酸鈉混合料以70—119公斤/分•米。

一種冶煉鎢鐵合金的方法，是將爐料加熱至一定溫度區域；再加入一定配量的鎢精礦和還原劑混合料；本發明其特徵在於，其步驟是：a.先將理論量為100-110%的鋼料或鐵料加入電爐中反應罐內加熱至1540-1590℃，使其熔化；b.再將按一定比例混合的鎢精礦、鋁粒和硝酸鈉混合料以70-110公斤/分•米2的速度加入罐內；加料期間，繼續加熱，使爐溫升至2500-3000℃。c.加料完後，繼續給熔體補充熱量，維持爐渣溫度在其熔點以上7-20分鐘；d.停止加熱使爐內熔體自然冷卻至固態後出爐。


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本發明涉及一種超細碳化鎢粉末的製備方法，以超細鎢粉、炭黑和超細碳化鎢粉的混合物為初始反應物，在非氧化性氣氛條件下進行碳化反應，製備超細碳化鎢粉末。利用本發明方法獲得的超細碳化鎢粉末，粒度細，粒度分佈均勻，分散性好，無糰粒，化合碳含量高，而且生產工藝品質易於控制，可批量化生產。

傳統氧化鎢氫還原-碳化法，是以氧化鎢為原料，用氫氣將氧化鎢還原成超細鎢粉，再將超細鎢粉與炭黑混合，然後進行碳化，最終獲得超細碳化鎢粉。傳統氧化鎢氫還原-碳化法製備超細碳化鎢的優點在於生產エ藝比較成熟，產品品質易於控制，適合批量化生產，是目前大批量生產超細碳化鎢粉的理想方法。目前採用氧化鎢氫還原法在製備超細及納米鎢粉方面解決了關鍵技術難題，以紫鎢(WO2.72)為原料，通過降低還原溫度，増大氫氣流量和減薄料層厚度，實現了大批量生產BET粒度小於0.1Mm的超細鎢粉，在此基礎上採用傳統氧化鎢氫還原-碳化法已經實現了批量生產BET粒度大於0.2M®的超細碳化鎢粉，但是該方法用於製備BET粒度小於0.2Mm的超細碳化鎢粉，還存在一些技術瓶頸，ー是鎢粉在碳化過程中燒結增粗，從而使碳化鎢粉的BET粒度很難達到低於0.2M® ;ニ是碳化過程中會形成粗大糰粒，從而使超細碳化鎢粉粒度分佈的均勻性和分散性無法達到要求；三是鶴粉碳化反應不完全，碳化鶴粉的游離碳含量高，化合碳含量低。




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本發明公開了一種鈰離子摻雜三氧化鎢催化劑及其製備方法及其應用，屬於催化劑製備領域，該催化劑的製備方法如下：

A)向以200~300r/min速度磁力攪拌的H2O2中加入鎢粉；

B)向以150~200r/min速度磁力攪拌的CH3CH2OH中加入硝酸鈰；

C)將步驟B)所得溶液注入步驟A)所得的黃色溶膠狀物質，加熱攪拌，陳化；

D)將步驟C)中得到的凝膠放入烘箱中，在100~105℃的條件下乾燥，研磨成粉末；

E)將步驟D)中得到的粉末放入馬弗爐內，加熱，再煆燒，即得到鈰離子摻雜三氧化鎢催化劑。

該方法生產的催化劑催化劑穩定性好、活性高，製備簡單，成本低廉，操作方便，並且不易造成二次污染。


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本發明公開了一種表面修飾銪的三氧化鎢光電極及製備方法。本發明的特點是以電沉積的方法得到無定形的氧化鎢薄膜為基體，通過滴加法將銪均勻滴加於氧化鎢薄膜表面，然後在一定溫度下煅燒，得到一種銪表面修飾的三氧化鎢光電極。本發明的光電性能顯著提高，而且實驗設備簡單，操作簡便，條件溫和，且具有環境友好等優點。

一種表面修飾銪的三氧化鎢光電極，其特徵在於， 1)所述的光電極中銪與鎢的原子質量比為1:99-30:70 ； 2)所述的光電極的組成顆粒變小； 3)所述的光電極的發光強度隨銪修飾量增加而加強； 4)所述的光電極的帶隙隨銪修飾量增加而變寬； 5)所述的光電極在0.8V電壓下的光電流比純三氧化鎢光電極最大增加12倍。

一種表面修飾銪的三氧化鎢光電極的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟: 1)無定形氧化鎢薄膜的製備:在Na2WO4溶液中加入H2O2，得到含W20n2_的澄清電解液；然後進行電沉積，得到無定形氧化鎢薄膜； 2)滴加法表面修飾銪:將硝酸銪溶液逐滴滴加到步驟I)得到的無定形氧化鎢薄膜表面，晾乾，得到表面修飾銪的氧化鎢薄膜； 3)煅燒:將步驟2)得到的表面修飾銪的氧化鎢薄膜在450°C下高溫煅燒3h，冷卻至室溫後取出，得到表面修飾銪的三氧化鎢光電極。




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本發明涉及一種在鎢冶煉過程中的除鉬技術，屬有色金屬冶煉技術領域。

現結合實施例進一步敘述如下：

1）往鎢酸銨溶液中加入硫化劑，在一定條件下進行硫化，溶液中鉬及其它雜質元素轉型為硫化物質，將溶液通過強鹼性季胺型陰離子201＊7型樹脂，使硫化物吸附上交換柱，除鉬溶液結晶後，APT的產品質量均可達到國標零級或高純級，從而達到鎢鉬分離的目的。

2）當除鉬交後液鉬含量達到控制點時，即停止交換，轉入樹脂再生階段，首先用鹼液將樹脂洗滌浸泡，除去吸附於樹脂中的鎢酸根及硫酸根，即可以回收大部分樹脂中的鎢，同時除去影響氧化的雜質離子，用清水洗滌至pH值7-8後，加入雙氧水進行氧化脫硫。

3）根據鎢酸銨溶液的具體情況，加入一定量的酸或鹼、工業鹽將樹脂上的硫化物脫硫為氧化物，降低對樹脂的親和力，便於解吸。

4）氧化過程為放熱反應，樹脂在一定溫度下氧化，使樹脂微孔擴張，利於硫的脫排，氧化完全。

5）解吸劑採用氧化銨加氨水溶液，使其通過樹脂層，這樣，樹脂中的氧化物被完全解吸排出柱外，樹脂得以再生恢復交換能力。

從鎢精礦生產APT過程中除去鎢酸銨中的鉬及其它雜質元素，普通採用大口徑強鹼性陰離子D201樹脂，每百公斤該樹脂除鉬1公斤左右，除鉬率較低。除雜後樹脂再生使用次氯酸鈉，雖然次氯酸鈉具有很強的氧化性，但其穩定性差，穿透性弱，存在使用量大，再生不完全的缺點。

本發明的目的在於提供一種在鎢冶煉過程中的除鉬技術，以克服上述不足。




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本發明公開了一種納米結構鎢合金及其製備方法。

合金主要由金屬鎢組成，其中還含有重量百分比為0.05～1.0wt%的鋯和0.2～2.0wt%的稀土金屬氧化物顆粒，稀土金屬氧化物顆粒為分佈於金屬鎢晶粒內的氧化釔顆粒或氧化鑭顆粒或氧化鈰顆粒。方法為:

1）先將仲鎢酸銨、稀土金屬硝酸鹽、檸檬酸和去離子水配製成透明的混合液後攪拌反應得凝膠。

2）再將凝膠加熱烘乾後煅燒得氧化鎢和稀土金屬氧化物的混合粉體。

3）接著，先將混合粉體置於氫氣氛中還原反應得金屬鎢和稀土金屬氧化物的混合粉體。

4）再將其與金屬鋯或氫化鋯粉體進行混合得含有鎢、鋯或氫化鋯、稀土金屬氧化物的混合粉體。

5）最後對其進行壓坯和燒結，制得目的產物。

它可用於照明、高溫部件、航空航天器件、耐高溫容器等領域。


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因此本發明的主要目的在於提供一種於一半導體晶片上製作一鎢插塞的方法，以解決上述習知方法中銅雙鑲嵌結構發生銅擠出現象而影響鎢插塞電性的問題。

為達成上述目的，在本發明的最佳實施例中，該半導體晶片表麵包含有一基底，一銅雙鑲嵌結構設於該基底之上，一介電層覆蓋於該銅雙鑲嵌結構之上，以及一介層洞穿過該介電層並通達該銅雙鑲嵌結構頂部表面。該方法首先於該介層洞的底部及側壁表面形成一厚度約為100至1000埃(angstrom)的氮化鉭層。然後利用一濺鍍(sputter)製程或利用一化學氣相沉積製程(CVD)以於該氮化鉭層表面形成一厚度約為50至600埃的氮化鈦(titanium nitride，TiN)層。接著進行一化學氣相沉積製程以於該氮化鈦層上形成一鎢金屬層並填入該介層洞內。最後進行一化學機械研磨製程，使該鎢金屬層約略與該介電層表面切齊，以於該介層洞形成該鎢插塞。

本發明主要利用氮化鉭層以及氮化鈦層同時作為阻障層，以有效阻絕鎢插塞下方連接的雙鑲嵌​​結構內銅金屬擠出至介層洞內。此外，由於氮化鈦金屬對於鎢金屬的附著能力相當良好，因此在本發明的沉積鎢金屬的製程中，可直接利用一化學氣相沉積法於氮化鈦層上沉積鎢金屬層。


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1. 一種鎢-高分子聚合物複合材料，其特徵在於：包括以下重量份的組分：高分子聚合物20〜100鎢粉950〜1000鎢纖維0-50偶聯劑0.5-5其他助劑0.5-IO。

2.如權利要求I所述的一種鎢-高分子聚合物複合材料，其特徵在於：所述鎢纖維的直徑為10-30 μ m,長徑比為50-150。

3.如權利要求2所述的一種鎢-高分子聚合物複合材料，其特徵在於：所述鎢粉為費氏粒度O. 4 μ m-60 μ m的一種鎢粉或幾種鎢粉的混合物。

4.如權利要求I至3中任一權利要求所述的一種鎢-高分子聚合物複合材料，其特徵在於：所述高分子聚合物為塑料、橡膠或熱塑性彈性體中的一種或幾種。

5.如權利要求4所述的一種鎢-高分子聚合物複合材料，其特徵在於：所述塑料包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物中的一種或幾種。

6.如權利要求4所述的一種鎢-高分子聚合物複合材料，其特徵在於：所述橡膠包括天然橡膠、氟橡膠、矽橡膠、丁腈橡膠、乙丙橡膠、氯丁橡膠、異戊橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠中的一種或幾種。

7.如權利要求4所述的一種鎢-高分子聚合物複合材料，其特徵在於：所述熱塑性彈性體包括苯乙烯類熱塑性彈性體、烯烴類熱塑性彈性體、雙烯類熱塑性彈性體、氯乙烯類熱塑性彈性體、聚氨酯類彈性體、聚酯類彈性體、聚酰胺類熱塑性彈性體、含氟類熱塑性彈性體、有機矽類熱塑性彈性體中的一種或幾種。

8.如權利要求I至3中任一權利要求所述的一種鎢-高分子聚合物複合材料，其特徵在於：所述偶聯劑為矽烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑或稀土偶聯劑中的一種或幾種。

9.如權利要求I至3中任一權利要求所述的一種鎢-高分子聚合物複合材料，其特徵在於：所述其他助劑為增塑劑、防老劑、阻燃劑、抗紫外線劑、助交聯劑、硫化劑、硫化促進劑中的一種或幾種。

10. 一種製備權利要求I至3中任一權利要求所述的一種鎢-高分子聚合物複合材料的方法，其特徵在於：包括如下步驟：(1)將鎢粉進行氣流粉碎；( 2)將經氣流粉碎的鎢粉或該鎢粉及鎢纖維在摻雜鍋中不斷攪拌，並噴淋以乙醇稀釋的偶聯劑進行表面改性；(3)將高分子聚合物、經表面改性的鎢粉或該鎢粉與鎢纖維的混合物及其它助劑按照上述重量份混合、捏煉均勻制得餵料；(4)成形：將餵料通過擠出機擠出成形，或通過注射機注射成形，或通過壓力成形機模壓成形；(5)後處理：將所得製品進行剪裁、去角。


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本發明涉及一種管狀碳化鎢焊條，用做耐磨堆焊材料，可用於鋼齒牙輪鑽頭的齒面、掌尖強化，以及鑲齒牙輪鑽頭的掌尖強化，也可用於其它鋼件材料的表面強化。

本發明為解決上述提出的問題所採用的技術方案為：包括有焊管和裝於焊管中的填料，所述填料包括燒結碳化鎢顆粒、合金粉和有機粘結劑，其不同之處在於所述燒結碳化鎢顆粒的粒度分佈按重量記為：20～30目佔0～80％，30～40目佔20～100％。

按上述方案，填料中加入有鑄造碳化鎢顆粒，所述填料的組分按重量記為：燒結碳化鎢顆粒60～95％，鑄造碳化鎢顆粒0～35％，合金粉2～6％，有機粘結劑0.5～2％。

所述的合金粉包括矽鐵粉、錳鐵粉、錳粉、鈮粉，上述任意一種或多種合金粉的結合；有機粘結劑為有機樹脂。

焊管由冷軋低碳鋼帶或鎳合金帶或鈷合金帶捲為管狀製成，管壁厚度控制在0.1～0.5mm。填料所佔管狀焊條重量比為60～80％。

本發明的有益效果在於由於細化了焊條填料中燒結碳化鎢顆粒的粒度，因而提高了敷焊層的耐沖蝕磨損能力，使堆焊層中硬質顆粒不易脫落，從而使該焊條所形成的耐磨堆焊層的整體耐磨性得到很大的提高。


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