此文用於介紹壹種超粗碳化鎢粉末的制作方法的專利。

超粗碳化鎢粉和超細碳化鎢粉在隨著硬質合金技術的發展下需求越來越大。

設計一種高溫下不變形的鎢加熱子裝置，包括石英管腔體、鎢絲加熱部分和樣品台，其中鎢絲加熱部分由扁平螺線管狀加熱鎢絲、緊固鎢絲、懸掛鎢絲、氮化硼陶瓷杆和固定用陶瓷組成。相關聯地採用一種高溫下不變形鎢絲加熱裝置中專用的鎢絲繞制支架，鎢絲繞制支架包括定型架和定位塊兩個部分，鎢絲繞制形狀和間距能一次成型，寬度可調並能很簡單地從繞制支架上取下。

圖1為鎢絲加熱裝置示意圖，圖2為鎢絲定型繞制法示意圖，圖3為鎢絲固定法示意圖。石英管腔體9形成密閉反應室，樣品台10和鎢絲加熱部分置於石英管腔體9的上下部。鎢絲的寬度、間距和匝數可以根據不同的實驗裝置和溫度分佈均勻性的要求而事先確定下來。這樣定型架6邊緣的凹槽位置和定位塊7的大小也就確定了。

將一根直鎢絲在定位槽內一匝匝繞好，用夾具調整彎折處，消除其扭曲力，盡可能使每一匝鎢絲上下兩段直絲與其他匝的上下段直絲分別處於同一水平面中。之後取下定位塊7，取出定型架6。如圖3所示。每匝鎢絲的兩端頭分別繞一段較細的鎢絲插入氮化硼陶瓷杆4上對應的小孔內，用小段鎢絲將其夾緊，緊固在氮化硼陶瓷杆4上。利用六方氮化硼陶瓷杆4的可加工性和高溫下的剛性，鎢絲的形狀被固定下來。氮化硼陶瓷杆4兩端分別打孔用於固定懸掛鎢絲3，四根懸掛鎢絲3的另一端分別固定於電極上部的可加工固定用陶瓷5上。加熱鎢絲的兩端接銅電極8。

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使用高溫下不變形的鎢加熱子裝置具有以下顯著效果：

1.加熱鎢絲在高溫的情況下不會產生變形或者扭曲。即便是連續幾十小時或者是間斷累加幾百個小時的運作，都仍然能保持原來的形狀，這樣就能最大限度地延長鎢絲的使用壽命。不僅節約成本和時間，還確保了一系列比較實驗中實驗條件的同一性。
2.加熱鎢絲所覆蓋的襯底表面的溫度能基本保持均勻狀態，促使氣體分解的高溫鎢絲面積增大，能夠使氣體得到更充分的分解，提高氣體分解率。膜的品質和生長速率也相應得到提高。金剛石膜CVD生長實驗中，成核和生長都能保持均勻，且較高甲烷濃度（約2%）下仍然能保持較高的膜品質。這是因為鎢絲繞制方式改變後，氣體分解率提高了，襯底表面溫度變得均勻了，非晶成份被原子態氫刻蝕得更加充分。
3.加熱鎢絲中的電流比同樣長度的螺線管狀鎢絲中的電流有所增大，但是不至於超過原有的變壓器和引線的額定電流值，所以不用更換新的大電流變壓器，也不會受到反應室腔體大小的影響，能更加發揮出該型系統在成膜的基礎性研究上，抽氣、充氣、升溫和降溫速度快，功耗和氣耗小，成本低的優點，為CVD制膜的工業應用做好了小試的基礎。

該裝置可適用於金剛石膜，立方碳化硼膜和非晶矽膜的製備和生長的基礎性研究。

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一種高溫下不變形的鎢加熱子裝置的組成部分包括石英管腔體9，鎢絲加熱部分和樣品台10，其中鎢絲加熱部分由扁平螺旋管狀的加熱鎢絲1、緊固鎢絲2、懸掛鎢絲3、氮化硼陶瓷杆4、固定用陶瓷5、和銅電極8組成。

熱絲CVD系統中，化學反應的能量是靠鎢絲發熱提供的，襯底也是靠鎢絲的熱輻射而加熱到一定的生長溫度的，襯底表面的溫度均勻性會因鎢絲的形狀而不同，而膜成核和生長的均勻性的一個非常重要的影響因素就是襯底表面溫度的均勻性。在一般的實驗室CVD小型和中型系統中，鎢絲都是繞成螺線管狀的鎢加熱子。這種繞法相對簡單，每一匝都是相同的外徑。但是採用螺線管狀的鎢絲加熱子，襯底表面的溫度分佈沒辦法達到均勻的效果，以螺線管軸線的襯底表面的豎直投影線作為基準線，襯底表面離該線越遠的點溫度就越低，而且螺線管本身中間的溫度會比兩端高，這也是造成襯底表面溫度分佈不均的原因之一。螺線管狀的鎢絲加熱子不但會導致襯底表面溫度的不均勻，而且在CVD生長過程中，鎢絲在高溫下通常會發生變形，中間的高溫部分彎曲下垂，導致襯底表面溫度分佈的均勻度更低，最終致使無法繼續進行CVD生長過程，必須更換鎢絲後才能繼續操作。這樣一來，就會對試驗效果造成一定的影響。因為新的鎢絲在各方面條件下都不可能和原鎢絲完全一致，這必定會影響到比較性試驗結果的可靠性。

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在生長CVD金剛石膜的過程中，鎢絲安裝好後都要經過長時間的碳化，將鎢碳化成碳化鎢，避免其在高溫下會發生形變，即便如此，在長時間的工作狀態下，螺旋管還是會逐漸變形彎曲然後下垂。在大型CVD系統（反應室直徑大於50cm）中，為了製備大面積且均勻的膜，採用大面積柵狀直拉鎢絲以此來消除溫度不均勻和加熱絲的形變問題。但是大型CVD系統在膜生長的過程中，一般都有較大的功率和氣體消耗，而且直拉熱絲排布的時候，通過熱絲的總電流都會很大，一般都在100安培以上，需要大功率大電流的熱絲加熱變壓器，和相應的系統冷卻裝置，設備相對比較複雜，不適合做基礎試驗的研究。

對核心的鎢絲加熱部分可以通過以下改進措施解決上述問題。
1. 鎢絲繞製成扁平環狀，並用特質模具一次性繞制定型而成。
2.採用耐高溫的氮化硼陶瓷杆（熔點大於2400℃）隨鎢絲進行固定。
3.將氮化硼陶瓷杆懸掛在電極上端固定好，使扁平加熱鎢絲整體與襯底表面保持平行。
4.新鎢絲在使用前要經過應力處理。
新鎢絲繞制和固定好後，在通常的生長氣氛中，低溫下進行較長時間的退火處理，以消除繞制和定型過程中產生的應力。升溫的過程為：鎢絲溫度每升溫100℃後，保持2小時，直到鎢絲溫度達到生長溫度。

這個是針對鎢絲繞制的具體改進措施，這種高溫下不變形的加熱子裝置將會大大提高後續鍍膜的效率。

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汽車上的車燈是保障行駛安全的重要器件，也是非常重要的外觀件。隨著科學技術的不斷革新，汽車工業的飛速發展，對汽車照明的要求也越來越高。車燈反射鏡的品質直接影響汽車的照明效果。常規的車燈經過加工成型後，大部分都以鍍鋁作為反射膜來提高其表面的反射率。在國內鍍鋁的工藝主要有離子轟擊，鍍鋁，上保護層三個環節。為了不讓鋁層脫落且被氧化腐蝕，這三個環節都是分開進行的。預處理關係到鋁層的附著力，從而影響到膜層的品質，而且鋁層的厚度和保護層的厚度都對車燈的品質有一定的影響力。如果鍍鋁生產週期過長，會增加生產成本，保護層的品質就會變差。所以，解決這一類問題就顯得特別重要。

這種用鎢加熱子的鍍鋁工藝可以使得零件在鍍鋁中的效果更佳顯著，一定程度上降低了鍍鋁的失敗率。預處理中清理吸附在車燈基底材料表面的大氣分子，水汽以及油脂，並把車燈表面打毛，以此大大提高了表面和鋁層的結合強度，設有SiO2的保護層可以增加機器的強度並且防止氧化。此外，通過運輸車來進行上下件的轉移，可以減少灰塵的污染，以此來提高車燈鍍鋁的效果。此工藝不僅提高了保護層薄膜的品質，而且還將原來鍍鋁生產的週期從26分鐘縮短至6分鐘，這樣以來就減小了車燈的報廢率和投入成本。

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為了解決汽車車燈鍍鋁性能效果不佳、生產週期長，保護層品質差的問題。通過以下改進，可以進一步提升鋁層品質。

1.注塑零件，將原料放入模具中加工成零件。
2.去飛邊，去除零件的四邊的預料。經過外觀檢查後，取出不合格的產品，對合格的產品進行噴氣槍吹氣，最後將零件放入運輸車轉移到鍍鋁機旁邊，把零件掛上夾具。
3. 預處理、鍍鋁、保護層，將零件放進鍍鋁設備中關門抽真空，在到達2.0E-2torr壓力的時候，腔體內的兩根高壓鋁板產生輝光，所產生的定向離子流會對車燈表面進行轟擊，驅趕表面氣體並使零件表面產生很細微的凹坑，以此來增加鋁層和零件表面的附著力；預處理後繼續抽真空，達到高真空5.0E-5torr時給鎢絲加熱使鋁環熔化氣化鍍鋁；在腔體內充入矽油，高真空向低真空轉換，在達到壓力1.5E-2torr的時候，兩高壓鋁板間產生的輝光放電會把矽油電離成Si02然後覆蓋在鋁層表面，以此增加鋁層的機械強度並且防止鋁層被空氣氧化腐蝕。鍍鋁機通過鎢加熱子蒸發進行鍍鋁，其特徵在於：鎢絲上設置有鋁環，所述鋁環的純度為99.99%，鎢絲的純度為99.99%。製成品的零件最後進行功能測試，包括鋁層附著裡測試、鋁層厚度測試、保護層厚度測試以及NaOH耐腐蝕測試。

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目前，工業上用鎢礦製備金屬鎢粉一般通過3個步驟：鎢礦浸出，煆燒和氫還原。這種方法，工藝比較複雜，成本高，生產的鎢粉顆粒直徑一般在10um左右。近年來很多研究者嘗試各種方法製備超細或納米鎢粉，如北京科技大學的郭志猛等在2005年發明的專利“一種納米級鎢粉的製備方法”中，以三氧化鎢為原料，分階段氫還原得到納米鎢粉。由於其原材料不是直接使用鎢酸鈣，使用三氧化鎢成本較高，分步氫還原進一步增加了成本。

一種由鎢酸鈣製備納米鎢粉的方法，包括以下步驟：
(1)將鎢酸鈣與導電金屬緊密接觸製成電解用的陰極，以可溶或不溶性材料為與之配套的陽極，以CaCl₂與其他鹼金屬或鹼土金屬的混合物為電解質；
(2)將電解質置於可加熱的密封電解槽中，升溫至250°C後保持10-50小時以除去電解質的水分，再在惰性氣氛保護下升溫至反應溫度550°C 〜750°C，在兩電極間施加電壓電解；
(3)反應完成後，電解質升溫，在惰性氣氛下將陰極置於CaCl₂基熔鹽中浸泡5-60min，洗滌除去陰極產物中殘餘的鎢酸鈣和其他雜質；
(4)取出陰極產物，待冷卻後用去離子水浸泡以除去表面殘餘電解質，再乾燥即得到納米鎢粉。

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在鎢矽的提取冶金中，金屬鎢和矽粉生產的重要性是顯而易見的，鎢矽粉的性能在很大程度上影響鎢製品的性能。鎢矽粉的品質是對鎢矽和鎢矽合金優越性能的保證，鎢矽粉工業面臨極大的挑戰，它必須滿足市場對它愈來愈高的要求，對鎢矽粉的生產不僅有化學純度方面的要求，而且也有物理性能和工藝性能方面的要求，特別是為滿足一些特殊用途的超細鎢矽粉的製備技術還有待解決。

生產鎢矽粉的工藝很多，採用氧化矽和三氧化鎢為原料通過氫還原反應製備鎢矽粉是其中一種；傳統的氫還原工藝流程是將原料焙燒得到的三氧化鎢和氧化矽，再經過兩個階段還原得到鎢矽粉，使用傳統工藝製備鎢矽粉存在下述問題:
1、還原溫度低，反應時間長，費時；
2、採用管狀還原爐，設備複雜，不節能；
3、產品純度低，較難連續化生產。

針對上述技術問題，本發明提供一種製備時間短、容易實現規模化生產的製備鎢矽粉的工藝。
(1)將Na2WO4.5H20溶於蒸餾水中，加入正矽酸乙酯；
(2)再滴加鹽酸溶液，磁力攪拌混合均勻；
(3)將混合溶液置於高壓反應釜中加熱反應；
(4)再冷卻至室溫後過濾，得到沉澱物；洗滌沉澱物，並烘乾；
(5)將烘乾的沉澱物放入馬弗爐中灼燒，得到三氧化鎢和氧化矽粉體；
(6)將三氧化鎢和氧化矽粉體置於等離子反應室中，在該反應室內通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，三氧化鎢和氧化矽粉體被高溫等離子體加熱後在還原氣氛下還原成鎢矽粉。

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在鎢鈦的提取冶金中，金屬鎢和鈦粉生產的重要性是顯而易見的，鎢鈦粉的性能在很大程度上影響鎢製品的性能。鎢鈦粉的品質是對鎢鈦和鎢鈦合金優越性能的保證，鎢鈦粉工業面臨極大的挑戰，它必須滿足市場對它愈來愈高的要求，對鎢鈦粉的生產不僅有化學純度方面的要求，而且也有物理性能和工藝性能方面的要求，特別是為滿足一些特殊用途的超細鎢鈦粉的製備技術還有待解決。

生產鎢鈦粉的工藝很多，採用氧化鈦和三氧化鎢為原料通過氫還原反應製備鎢鈦粉是其中一種；傳統的氫還原工藝流程是將原料焙燒得到的三氧化鎢和氧化鈦，再經過兩個階段還原得到鎢鈦粉，使用傳統工藝製備鎢鈦粉存在下述問題:1、還原溫度低，反應時間長，費時；2、採用管狀還原爐，設備複雜，不節能；3、產品純度低，較難連續化生產。

針對上述技術問題，本發明提供一種製備時間短、容易實現規模化生產的製備鎢鈦粉的工藝。

(1)將鎢酸銨加入蒸餾水中加熱溶解，再加入鈦酸丁酯和異丙酯；
(2)再滴加鹽酸溶液，磁力攪拌混合均勻；
(3)將混合溶液置於高壓反應釜中加熱反應；
(4)再冷卻至室溫後過濾，得到沉澱物；洗滌沉澱物，並烘乾；
(5)將烘乾的沉澱物放入馬弗爐中灼燒，得到氧化鈦和三氧化鎢粉體；
(6)將氧化鈦和三氧化鎢粉體置於等離子反應室中，在該反應室內通過電離惰性氣體形成高溫等離子體，氧化鈦和三氧化鎢粉體被高溫等離子體加熱後在還原氣氛下還原成鎢鈦粉。

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