六氟化鎢高純之路

六氟化鎢,化學式為WF6,是一種無色氣體,冷凝時,為淡黃色液體,摩爾品質為 297.83g/mol,是密度最大的氣體之一。在鎢的氟化鎢中,六氟化鎢是唯一穩定並被工業化生產的品種。

六氟化鎢主要用於化學氣相沉積鎢,也用於製備低電阻、高熔點的互連線和大型集成線路電子元件,抗X射線或γ射線的保護罩,高效太陽能吸收器。關於六氟化鎢的合成,目前最主要的合成路線還是以氟氣作氟化劑的工藝,少數廠家會NF3作為氟化劑合成六氟化鎢。其中以NF3來合成六氟化鎢,成本太高,反應效率有限,並不適合於工業化生產。以氟氣作氟化劑的工藝均是通過使氟氣流過金屬鎢(顆粒狀或 粉末狀)的流化床或固定床來合成的,但該工藝也屬於氣固反應,氣體只在鎢表面反應,接觸面積有限,存在反應效率低,未反應原料氣體浪費等問題。

六氟化钨图片

于此,為克服現有技術的不足,有企業採用一種更高效的六氟化鎢的合成方法,能降低氟氣濃度對反應的影響,避免原料浪費,減輕後續有害氣體排放處理的難度,在主要過程有:

將30kg原料100目的鎢粉加入已裝有二氟化銀(粉末)的反應器內,與設備管道均進行脫水乾燥作業(加熱抽真空,水含量≤3ppm),然後將反應器 加熱至反應溫度。反應時,將氟氣經壓縮機將壓力提高至1.5bar後經吸附器通入反應器內進行反應,反應溫度在280℃,進氣流量設在120L/min左右;反應器排出的尾氣經篩檢程式進入低溫收集罐冷凝收集WF6,收集溫度為-5℃;篩檢程式的作用主要是除去尾氣中粉塵、顆粒等固體物質;進入低溫收集罐的尾氣中WF6在低溫下(低於其沸點溫度)逐步冷凝成液體,尾氣中未被冷凝的氣體再經壓縮機增壓打回至反應器內進行反應。收集到的WF6再進提純系統進行純化制得高純六氟化鎢。

所述的原料氟氣和鎢粉分別選用為5N氟氣和3N鎢粉。六氟化鎢產品主要用於半導體製造工藝中,這對它的純度要求很高,作為六氟化鎢原料的原料氟氣和鎢粉,其純度也應越高越好,避免過多雜質進入產品中,增加後續提純難度,通過實例合成的六氟化鎢,原料氟氣的利用率達95%,得到的六氟化鎢粗產品再經後續純化工藝(乾燥、吸附、精餾),可制得5N的六氟化鎢氣體。

 

 

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