二硫代鎢酸銨

二硫代鎢酸銨(NH₄)₂WO₂S₂是一種重要的硫代金屬銨鹽，其熱分解後可以得到過渡金屬硫族化合物二硫化鎢WS₂，其在生物固氮酶活性中心─鎢鐵硫原子簇化合物的合成、半導體、超導、光電化學太陽能電池、蓄電池、潤滑劑、電化學感測器、納米材料、超級電容器、新一代電晶體、儲氫材料和電極材料等方面有很好的應用，又是煤液化和重質油加氫催化劑的前驅物，也可以作為負載型和非負載型硫化鎢加氫催化劑製備的原料，因此，開發出一種高產率製備高純度二硫代鎢酸銨的製備方法具有重要意義。

二硫代鎢酸銨的設計原理是：採用鎢酸鹽或三氧化鎢與硫化銨溶液反應，在反應過程中抽真空或往反應液中鼓入惰性氣體的方式將反應過程中產生的氨氣從反應液中排出， 促進反應平衡向產物二硫代鎢酸銨方向移動，並往反應液中加入適量銨鹽，促進產物二硫代鎢酸銨的析出來高產率製備高純度的二硫代鎢酸銨。其過程如下：

將硫含量為8％(品質分數)的硫化銨溶液3.7g加入到裝有磁子的單口圓底燒瓶中，然後往其中加入1g偏鎢酸銨，在反應過程中抽真空，室溫攪拌反應5小時後，加入0.1g氯 化銨，靜置結晶0.5小時，然後用布氏漏斗抽濾，並用冷的蒸餾水(3×10mL)和乙醇(3× 10mL)各洗滌結晶物三次後，室溫乾燥2小時，即可得到1.2g黃色針狀晶體，產率99％(以偏鎢酸銨計)。

通過直接採用鎢酸鹽或三氧化鎢與硫化銨溶液反應，在反應過程中抽真空或往反應液中鼓入惰性氣體的方式將反應過程中產生的氨氣從反應液中排出，促進反應平衡向產物二硫代鎢酸銨方向移動，並往反應液中加入適量銨鹽，促進產物二硫代鎢酸銨的析出來高產率製備高純度的二硫代鎢酸銨。工藝具有廢物排放少，而且無需使用刺激性的氨水和劇毒、惡臭的硫化氫氣體，工藝條件簡單、環境友好和產率高達98％以上等優點，容易實現工業化大批量生產，具有極高的工業化應用前景。

• < 前一頁
• 下一個 >