四硫代鎢酸銨製備過程

四硫代鎢酸銨[(NH₄)₂WS₄]在生物固氮酶活性中心─鎢鐵硫原子簇化合物的合成中獲得廣泛應用，又是煤液化和重質油加氫催化劑的前驅物，也可以作為負載型和非負載型硫化鎢加氫催化劑製備的原料，在新一代電晶體、雙層電容器、光電化學太陽能電池、電化學感測器、儲氫材料和電極材料等方面也有很好的應用。因此，開發出一種高產率製備高純度四硫代鎢酸銨的制法具有重要 意義。

有學者提出，要實現製備工藝簡單、環境友好，產率高、易於產業化的四硫代鎢酸銨，可以採用鎢酸鹽或三氧化鎢與硫化銨溶液反應，在反應過 程中抽真空或往反應液中鼓入惰性氣體的方式將反應過程中產生的氨氣從反應液中排出， 促進反應平衡向產物四硫代鎢酸銨方向移動，並往反應液中加入適量銨鹽，促進產物四硫 代鎢酸銨的析出來提高產率製備高純度的四硫代鎢酸銨。其反應式如下式所示：

例如：將硫含量為8％(品質分數)的硫化銨溶液1186.9g加入到裝有磁子的單口圓底燒 瓶中，然後往其中加入122.3g鎢酸鈉，在反應過程中鼓入氬氣，加熱升溫至100℃，攪拌反應 0.5小時後，加入427g硫酸氫銨，靜置結晶24小時，然後用布氏漏斗抽濾，並用冷的蒸餾水(3 ×100mL)和乙醇(3×100mL)各洗滌結晶物三次後，室溫乾燥8小時，即可得到126.6g黃色針 狀晶體，產率98％(以鎢酸鈉計)。

通過直接採用鎢酸鹽或三氧化鎢與硫化銨溶液反應，在反應過程中抽真空或往反應液中鼓入氮氣或惰性氣體的方式將反應過程中產生的氨氣從反應液中排出，促進反應平衡向產物四硫代鎢酸銨方向移動，並往反應液中加入適量銨鹽，促進產物四硫代鎢酸銨的析出來高產率製備高純度的四硫代鎢酸銨。方法具有廢物排放少，而且無需使用刺激性的氨水和劇毒、惡臭的硫化氫氣體，工藝條件簡單、環境友好和產率高達98％以上等優點，可高效地生產出克級到噸級高純度的四硫代鎢酸銨(ATTT)產品，很容易實現工業化大批量生產，具有極高的工業化應用前景。

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