三硫代鎢酸銨制取方法

三硫代鎢酸銨[(NH₄)2WOS₃]是一種重要的硫代金屬銨鹽，其熱分解後可以得到過渡金屬硫族化合物二硫化鎢WS₂，其在生物固氮酶活性中心─鎢鐵硫原子簇化合物的合成、半導體、超 導、光電化學太陽能電池、蓄電池、潤滑劑、電化學感測器、納米材料、超級電容器、新一代晶 體管、儲氫材料和電極材料等方面有很好的應用。

三硫代鎢酸銨是採用鎢酸鹽或三氧化鎢與硫化銨溶液反應，在反應過程中抽真空或往反應液中鼓入惰性氣體的方式將反應過程中產生的氨氣從反應液中排出，促進反應平衡向產物三硫代鎢酸銨方向移動，並往反應液中加入適量銨鹽，促進產物三硫 代鎢酸銨的析出來高產率製備高純度的三硫代鎢酸銨。其反應式如下圖所示：

將硫含量為8％(品質分數)的硫化銨溶液4451kg加入到帶機械攪拌的合成釜中，然後往其中加入1000kg偏鎢酸銨，在反應過程中鼓入氮氣，用油浴加熱升溫至60℃，攪拌反應1小時後，加入572kg醋酸銨，靜置結晶2小時，然後抽濾，並用冷的蒸餾水(3×10000mL)和 乙醇(3×10000mL)各洗滌結晶物三次後，室溫乾燥12小時，即可得到1220kg黃色針狀晶體，產率99％(以偏鎢酸銨計)。

採用鎢酸鹽或三氧化鎢與硫化銨溶液反應，在反應過程中以抽真空或往反應液中鼓入氮氣或惰性氣體的方式將反應過程中產生的氨氣從反應液中排出，促進反應平衡向產物三硫代鎢酸銨方向移動，並往反應液中加入適量銨鹽，促進產物三硫代鎢酸銨的析出來高產率製備高純度的三硫代鎢酸銨。該方法可高效地生產出克級到噸級高純度的三硫代鎢酸銨產品，很容易實現工業化大批量生產，具有極高的工業化應用前景。

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