納米碳化鎢/鈷噴霧熱轉化法

碳化鎢鈷硬質合金屬於脆性材料，其硬度和強度是一對矛盾體，提高合金硬度將導致強度降低，反之提高合金強度導致硬度下降。近年來研究表明：對於給定成分的WC-Co硬質合金，當合金中碳化鎢WC相的平均晶粒尺寸減小到1μm以下時，硬質合金的硬度和強度不僅能同時提高，而且提高的幅度將隨著WC晶粒尺寸的進一步減小而增加，所以目前大多用WC-Co納米複合粉為原料製備超細硬質合金。

目前，WC-Co納米複合粉的製備方法可分為兩大類，即機械合金化法和氣一固反應法。機械合金化法由於生產效率較低、成本高、易帶入其它雜質等原因難於進行工業化生產，因此多採用氣一固反應法製備WC-Co納米複合粉。所謂氣一固反應法，即將鎢、鈷氧化物粉(如CoWO₄、WO₃-CoO或CoWO₄-WO₃等)，在氣體的作用下通過氣一固反應而形成WC-Co納米複合粉。

近來，利用氣一固反應原理，國外發明了“噴霧熱轉化法”成功地實現了工業化。該方法首先用鎢與鈷的鹽製成混合溶液，經霧化乾燥等工藝製備出鎢鈷複合氧化物粉末，然後採用流化床技術將氧化物粉末用氫氣進行還原，再用CO/H₂進行碳化，最後用CO/CO₂進行去碳處理三步工藝而得到WC-Co納米複合粉體。其具體包括如下步驟：

稱取0.1mol偏鎢酸銨、20mmol硝酸鈷和0.1mol檸檬酸，溶於100ml去離子水中，配製成澄清的混合溶液；在70℃的水浴中進行絡合反應5小時；過濾，在120℃乾燥12小時，得到氧化鎢-氧化鈷前驅體；將氧化鎢-氧化鈷前驅體在700℃空氣氣氛下煆燒1小時，得到氧化鎢-氧化鈷粉體。

將得到的氧化鎢-氧化鈷粉體置於管式爐中，通氨氣氮化，氨氣流量控制在3L/min，溫度為750℃，升溫速率為2℃/min，保溫3小時，得到氮化鎢-氮化鈷粉體。

將12克氮化鎢-氮化鈷粉體與0.62g碳黑混合，以乙醇為溶劑、碳化鎢-鈷球為磨介，在輥式球磨機上混合24小時，旋轉蒸發乾燥，得到W₂N/CoN/C混合粉體，將W₂N/CoN/C混合粉體置於石墨坩堝內，在碳管爐中，氣壓低於200Pa的真空下，將反應物加熱至1000℃並保溫3小時，即得WC-Co納米粉體，平均粒徑為120nm。

本方法所制得的納米碳化鎢-鈷粉體經1200～1400℃/1h、25MPa熱壓燒結，相對密度高於97％，說明所制得的WC-Co納米粉體具有良好的燒結活性，且原料便宜、易得，製備工藝簡單、實用，可操控性強，容易實現規模化生產。

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