超純仲鎢酸銨製備

鎢酸銨主要用於制取WO₃和W粉，目前生產鎢酸銨的方法主要有中和法、蒸發法、萃取法和離子交換法，工業上製備鎢酸銨主要是採用蒸發法。

鑒於多鎢酸銨進行氨溶時液固比相對較大，蒸發時間過長，這樣就會因鎢酸銨溶液在不銹鋼反應斧中長時間攪拌而使一些雜質（如鐵等）帶入鎢酸銨中，另外，還由於溫度梯度、鹼度傳質的不均衡性造成鎢酸銨微小粒子成長速率不同所引發的晶粒包晶、裹晶發生，從而導致雜質夾帶，降低了鎢酸銨產品的純度，使得所生產的產品純度很難超過鎢酸銨國家標準零級，甚至是難以超過鎢酸銨國家標準一級，無法滿足日益增長的電子工業、化工合成、石油催化等領域中對高純、超純鎢酸銨的需求。

為實現上述目的，有研究人員提出：以現有技術為基礎，採用鎢酸銨國家標準二級的氧化鎢、偏鎢酸銨、仲鎢酸銨、多鎢酸銨的一種或多種鎢源為原料，加入純水和液氨（或氨水）常溫進行氨溶、攪拌混勻，無須額外加熱，而後經萃取除雜後於常壓下加入超強酸進行酸沉結晶，酸沉結束後進行固液分離，將分離後的鎢酸銨實施烘乾，直至鎢酸銨中的水份降至≤1.08g/cm³，其具體過程如下：

取300kg技術條件符合鎢酸銨國家標準二級的氧化鎢、偏鎢酸銨、仲鎢酸銨、多鎢酸銨的一種或多種鎢源為原料，加入純水和液氨（或氨水）常溫進行氨溶、攪拌混勻，無須額外加熱，氨溶配料時控制溶液主體中鎢離子濃度在240g/L，同時控制酸沉結晶前主體溶液PH保持在9.0~11.0有效範圍內，而後預先經萃取除雜，然後于常壓下加入超強酸進行酸沉結晶，酸沉終點PH控制在6.0~7.0，酸沉結束後進行固液分離，將分離後的鎢酸銨實施烘乾1~2h，直至鎢酸銨中的水份降至≤1.08g/cm³，最終產品結晶率超過96%，所製備的鎢酸銨產品純度超過鎢酸銨國家標準APT-0級。

新技術避開了採用燃煤或燃氣加熱生產蒸汽對鎢酸銨溶液蒸發結晶的途徑，找到了一種清潔生產超純鎢酸銨的新方法，既綠色又環保、低碳，且工藝穩定、產品品質可靠。

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