納米三氧化鎢電致變色薄膜制取流程

電致變色是指材料的光學性能在外加電場的作用下發生可逆變化的現象。電致變色僅需要較小的電壓(2V左右)即可工作,開路狀態下可以保持原有著色或褪色狀態不變,因此耗能較少。電致變色器件主要應用在建築節能窗戶、汽車防眩光後視鏡、顯示裝置、變透過率眼鏡及航天器的表面溫度控制等。

作為一種無機電致變色材料,納米三氧化鎢(WO3)具有顏色純正,化學性質穩定,與基底結合力強等優點,但傳統的三氧化鎢也存在著變色速度慢、著色效率低、顏色變化單一和迴圈壽命短的缺點。相比而言,納米結構薄膜具有比表面積大、導電性能好使得變色迅速、光學類比性能好、著色效率高和迴圈性能好等優點,是一種性能優異的電致變色薄膜材料。納米三氧化鎢薄膜的製備方法為:

(1)將FTO導電玻璃、Rs≤10ohm Tr>85%)分別用丙酮、去離子水和乙醇超聲清洗10分鐘,用氮氣吹乾淨, 得到清潔乾淨的FTO導電玻璃;

(2)將過量的濃鹽酸(10mol/L)滴入1mol/L的鎢酸鈉水溶液中,至無新的沉澱產生,用去離子水洗滌沉澱,洗滌後所得乳白色至淡黃色膠狀沉澱即為白鎢酸,將獲得的白鎢酸溶於過氧化氫的品質百分數為30%的過氧化 氫水溶液

(3)把步驟(2)中的過氧化鎢酸溶液用旋塗儀以3000r/min的速度在清潔乾淨的FTO導電玻璃的導電面上旋塗30s,再放入300℃的箱式爐裡保溫10分鐘,重複旋塗四次,得到覆蓋有晶種層的FTO導電玻璃;

(4)將3.29g二水合鎢酸鈉加入到76mL去離子水溶液中攪拌,利用3M(mol/L)鹽酸調節pH至2.0,加入3.30g硫酸銨攪拌1小時,獲得前驅體溶液,前驅體溶液中鎢酸鈉的濃度為0.14mol/L;

(5)以步驟(3)中的覆蓋有晶種層的FTO導電玻璃為基底,並將基底垂直豎立並固定於反應釜聚四氟乙烯內膽中,然後將步驟(4)製備的前驅體溶液倒入反應釜中,將反應釜在190℃乾燥箱中恒溫反應4h,反應完成 後,取出反應釜,用自來水冷卻,然後用去離子水沖洗後60℃真空乾燥,得 到三氧化鎢納米線陣列薄膜。

(6)將2.06g二水合鎢酸鈉加入到500mL去離子水中攪拌,用1.25mL 30wt%過氧化氫水溶液加入其中,滴加高氯酸調節pH至1.2,得到電沉積 用的電解液,電沉積用的電解液中鎢酸鈉的濃度為12.5mM(mmol/L);

(7)以步驟(5)中得到的氧化鎢納米線陣列為工作電極,Ag/AgCl電 極為參比電極,鉑片電極為對電極,步驟(6)中的電沉積用的電解液為電 沉積氧化鎢用的電解液,在電化學工作站CHI660E上用恒電壓沉積的方法 在-0.7V電壓下沉積200s,得到非晶態/晶態氧化鎢核殼納米線陣列電致變 色薄膜,研究發現,該納米三氧化鎢電致變色薄膜具有在可見和紅外波段的光學類比調節範圍大,回應速度快和迴圈性能好的優點。

 

 

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