可迴圈仲鎢酸銨製備方法

鎢冶金過程從鎢酸鈉溶液製備仲鎢酸銨主要經歷兩個步驟，純鎢酸銨溶液製備和仲鎢酸銨的結晶。目前，工業上利用上述方法製備仲鎢酸銨時，需在生產系統中將堿轉化為NaCl或Na2SO4等鹽，難以經濟迴圈利用，導致因排放造成的環境問題嚴重。

為了實現堿的迴圈利用，高效提取濃縮結晶，有學者提出一種工藝簡單的仲鎢酸銨的製備方法。方法包括如下步驟：

1)將氨氣或銨鹽或它們的水溶液加入到含三氧化鎢為15～450g/L 的鎢酸鈉溶液中製備成鎢酸鈉-銨溶液，其中銨的用量為按體系中鎢酸根轉變成仲鎢酸銨的化學計量的100～200％；

2)向鎢酸鈉-銨溶液中通入壓力為0.02～6Mpa的二氧化碳，在 20～100℃下保溫1～72小時，得到含粗仲鎢酸銨晶體的漿液；

3)將漿液固液分離，分離得到的溶液返回鎢精礦分解工序；

4)將3)步驟中分離得到的固體先用銨鹽溶液洗滌，洗滌溫度為 20～100℃，然後用水洗滌，得到仲鎢酸銨。

具體操作為將分析純鎢酸鈉溶于純水中配製成WO₃為100g/L的鎢酸鈉溶液。取100mL鎢酸鈉溶液和NH₄HCO₃置於容積為150mL的反應釜中，NH₄HCO₃的加入量按溶液中鎢酸根轉變為仲鎢酸銨化學計量的 100％計，密閉反應釜後通入二氧化碳氣體進行反應。反應溫度為 75℃，反應體系的壓力為0.6MPa，反應釜攪拌速率為120rpm，反應 8h後，停止通氣，並將反應後所得漿液過濾，濾餅先用濃度為40％ 的NH₄Cl溶液按液固比為10洗滌2次，再用純水過濾洗滌，經烘乾後獲得仲鎢酸銨產品。鎢結晶率為76.5％，產品中的Na含量為5ppm。

新工藝方法利用二氧化碳與鎢酸鈉-銨溶液體系反應，直接結晶製備仲鎢酸銨，同時生成碳酸鈉；獲得的碳酸鈉可用於迴圈處理鎢礦石，從而實現體系中堿的迴圈。

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