納米鎢粉硫酸沉澱法

鎢被廣泛應用于製備高熔點純鎢製品，如火箭噴管，重裝甲穿甲彈，鎢絲、鎢棒、鎢板，鎢箔，及各種超高溫耐熱零件等。鎢也可與一定量的鐵，鎳，銀，銅等金屬可製成多種系列的高比重合金，集束彈丸零件，熱沉材料，半導體管的封裝材料，飛機尾部配重材料自動表擺錘，高性能電觸頭材料等。

隨著納米科技的發展，鎢的應用領域也越來越廣，納米鎢粉成為了新技術時代的寵兒，含鎢材料被廣泛應用於新能源電池，太陽能等領域。相應的，傳統的還原工藝容易已難以規模量產出納米級的鎢粉。為此，有不少學者都在嘗試新的工藝來解決這一難題。

近來，有研究人員發表了一種用硫酸沉澱法，再經H₂透氣還原製備納米鎢粉的工藝，其特徵在於：採用一種鎢酸銨稀溶液與稀硫酸水溶液在隔離劑和分散劑共同作用下進行沉澱反應，生成納米顆粒狀鎢酸沉澱物，經高速離心分離，反復清洗，真空乾燥，連續透氣式H₂還原爐還原，最終製備成納米鎢粉。其工藝步驟為：

1、製備A溶液:稱量30%（含WO3的品質分數）的鎢酸銨溶液4204g，加入蒸餾水6680g，不斷攪拌製成濃度為0.5mol/L的稀鎢酸銨溶液（A）10.88kg。

2、製備B溶液：稱量PVA粉和SDS粉各21.8g同時加入到1047g的蒸餾水中，製成濃度為4%(品質)的隔離—分散劑溶液（B）1090.6g。

3、製備C溶液：將A、B兩種溶液按A:B＝10:1(體積比)將10.88 kg的A溶液與1.09kg的B溶液混合，配製成含隔離―分散劑(0.336%品質濃度)的溶液(C)11.99kg。

4、加酸沉澱：配製稀硫酸溶液：將濃硫酸緩慢加入到蒸餾水中配製成0.5mol/L的稀硫酸溶液11.99kg。然後按C溶液：稀硫酸＝1:1(體積比)，在不斷強力攪拌下將稀硫酸溶液加入到C溶液中持續攪拌1小時後靜置3小時，然後將反應液用耐酸泵連續不斷的注入到連續式離心分離機內。

5、高速離心分離納米顆粒狀鎢酸沉澱物

在10L容積的離心機中連續不斷的將反應溶液中的鎢酸沉澱物與廢液分離，排除廢液後注入蒸餾水，在離心機中不斷攪拌、清洗沉澱物，再開動離心機排除清洗廢液，如此反復6次，然後加入8L工業酒精,攪拌清洗後再離心分離，排除回收酒精，取出泥漿狀或濕粉塊狀納米鎢酸沉澱物。

6、真空乾燥

將離心脫水後的沉澱物泥漿或濕粉塊，放入真空乾燥箱內，在（20～30pa,60～90℃）下乾燥（1～2h）並回收酒精。乾燥後的粉末過（150目）篩網，以清除外來雜物。可製成納米級超細的WO3前驅體粉末。

7、連續透氣式H2還原製備納米鎢粉。

新工藝解決納米顆粒的沉澱、分離難和WO₃納米顆粒在還原過程中水蒸氣對納米鎢粉顆粒長大現象難以控制的難題。用強酸與鎢酸銨反應在水溶液中可生成納米級鎢酸顆粒沉澱物，經連續式高速離心機分離取出鎢酸的納米顆粒沉澱物，再經真空乾燥後用連續透氣強排水式H₂還原爐低溫還原製備出平均粒徑≤35nm的納米鎢粉。

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