介孔碳化鎢合成方案(二)
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2018-01-22, 週一 17:59
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納米碳化鎢(WC)作為一種性能優良的非貴金屬催化材料,有文獻報導指出,WC表面電子層與鉑(Pt)相類似,在某些反應中具有類Pt的催化活性。WC不僅具備替代鉑等貴金屬催化劑的特性和良好的抗中毒能力,而且還有很強的耐酸性和較好的電催化活性。但是如何進一步提高WC的催化活性目前WC催化劑製備過程中所面臨的主要難題之一。
催化劑的孔隙率和孔徑分佈是影響催化劑包括比表面積、氣液相擴散等基本屬性的主要因素,如何製備空隙發達且孔徑分佈適合的催化劑成為其催化活性體現的前提條件。而前驅體的結構組成和形貌將對後期製備的碳化鎢顆粒結構產生較大影響。
有學者提供一種介孔碳化鎢(WC)的製備方法,該介孔碳化鎢由納米碳化鎢顆粒堆積而成,晶體長度可控,製備操作簡單,孔隙發達,能很好的應用於催化領域。其過程主要有:
控制環境溫度為10℃,取偏鎢酸銨和碳酸銨各10g,放入研缽混合均勻,研磨3分鐘後將混合粉末倒入敞口培養器具中,加入200ml去離子水,玻璃棒攪拌3分鐘,靜置18小時後離心分離,用去離子水清洗三次,室溫乾燥。所得偏鎢酸銨晶體為針狀長條形晶體。將制得的偏鎢酸銨晶體拍照,由圖可以看出,所得晶體為針狀長條形晶體。表面形貌光滑,結晶理想。再以體積比1∶2的CO、H2混合氣為還原碳化氣體,以一步法以6℃/min為程式升溫速率在800℃溫度下保持4個小時碳化得到介孔針狀碳化鎢,介孔針狀碳化鎢平均長度為2.1mm,表面孔直徑大約在50nm左右,屬於介孔範圍。
新工藝的特點是首創了室溫液相自生長複合偏鎢酸銨晶體技術,在晶體結晶過程中融入了低溫可分解化合物碳酸銨,以制得自生長針狀偏鎢酸銨晶體,該晶體為偏鎢酸銨與碳酸銨的複合晶體;液相體系配置完畢後的操作關聯偏鎢酸銨複合晶體的結構和形貌,並實現對晶體結構和細微性的控制,然後充分利用了複合晶體的特性,在碳化過程中,偏鎢酸銨複合晶體中的碳酸銨在高溫下分解成氣體形成空隙,使得碳化鎢顆粒得以納米級堆積,得到介孔結構的針狀碳化鎢,顯著提高了碳化鎢的孔隙密度,得到了高比表面的碳化鎢顆粒。
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