氧化鎢納米棒合成方案

氧化鎢材料是一種新型功能材料，可用於化學感測器、催化材料、電化學 電極、電致變色材料、高溫超導材料、太陽能吸收材料、吸波隱形材料等。

近年來，納米結構材料所具有的結構-尺寸效應及高表面積等特性，引起人們對氧化鎢納米結構材料合成的高度興趣，一些氧化鎢的納米結構 (如納米棒、納米纖維、納米線、納米管、納米針及樹狀結構等)被成功的製備出來，這其中納米棒結構的氧化鎢應用最廣。

採用的方法大體上可分為液相合成和氣相沉積兩種方法。但傳統的方法要求超高背景真空的反應器，設備要求苛刻；同時，基體的多次超高真空高溫退火前處理過程繁瑣。此外，在基體上通過外源 物沉積形成的直徑約為20nm長約1000nm的氧化鎢納米棒的比表面積有限，氧化鎢與基體的結合不牢固，這會限制其作為氧化鎢納米材料的具體應用。針對這些問題，有學者創新出了一種全新的納米棒氧化鎢材料製備方法，製備工藝簡單，製備過程不需要其他外源反應物質參與，可一次反應即可得氧化鎢納米帶，其過程如下：

第一步將金屬鎢絲固定於加熱電源的正負極接線柱兩端，密閉反應室；

第二步用旋片真空泵將反應體系壓強抽至4000Pa後，關閉真空泵。打開加 熱電源，緩慢增大加熱電流，控制基體溫度在500℃，保持加熱電流穩定，反應 30min；

第三步關閉加熱電源，保持反應室真空度不變，自然冷卻至室溫後，打開反應室取出樣品；

第四步用掃描電鏡、透射電鏡和X射線衍射儀進行材料分析。

檢測結果表明：可以獲得垂直於基體方向生長的納米帶陣列結構的氧化鎢材料，單個氧化鎢納米帶長度超過2μm，寬度為200-400nm，厚度為10-50nm。 氧化鎢材料的帶狀納米結構排列整齊，有序性強。帶狀納米結構的氧化鎢材料 屬於單斜方晶的三氧化鎢。

在氧化鎢納米帶陣列的製備方法中，當基體加熱溫度高於1100℃時，所製備的氧化鎢或呈現納米管柱，或呈現納米棒，或會與基體分離，無法得到陣列結構；當基體溫度低於500℃，或反應體系壓強高於5000Pa，或反應時間小於 5min時，無法得到納米帶陣列結構的氧化鎢材料；當反應時間超過30min時， 會得到氧化鎢納米橢球體。因此，製備過程中的實驗因素和人為因素會影響氧化鎢納米棒陣列的具體形貌。

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