從難選鎢礦中提取仲鎢酸銨

鎢礦石經過多種選礦方法獲得一定標級的鎢精礦後，還將產出約占鎢（以WO₃計）總量6～10%的鎢細泥或鎢難選物料。這種物料的特點是含WO₃品位低，Mo、Sn、P、As、Si等主要雜質元素含量高，而且細微性細，受多種選礦藥劑污染，無法返回選礦再處理。必須通過一種行之有效的冶煉方法來從這些難選鎢礦中提取鎢是綜合提高鎢資源利用率的唯一途徑。

由於鎢本身特有的物理和化學性質，決定了它與Mo、Sn、As、P、Si等雜質元素很難達到徹底分離。儘管國內外許多科研部門都在不斷地積極研究，但至今為止還沒有研製出一種簡單有效的雜鎢分離技術應用於工業生產，導致目前國內仲鎢酸銨生產廠家基本上都選用價格昂貴的鎢精礦為原料，並通過嚴格控制APT結晶率來實現仲鎢酸銨的生產，同時輔以專門的流程來淨化處理結晶母液回收鎢。

有鑑於此，有研究人員提供了一種在鎢細泥或鎢難選物料冶煉過程中使用添加劑等新的技術來解決雜鎢的簡單有效分離，並能一次結晶析出的條件下制取優質仲鎢酸銨，直接省去結晶母液的回收處理工序，其主要過程如下：

通過原料堿煮、鎢酸鈉濃縮結晶、調酸除銅、調堿除錫、串塔離子交換、仲鎢酸銨結晶的工藝過程來實現的，在其過程中分別使用添加劑Nany和Hmx除錫和磷、砷、矽。除雜率為：Sn～100%，P＞99%、As＞98%、SiO2＞98%。制得的仲鎢酸銨產品品質符合APT-0級標準。其中：

1、磨礦：入浸原料細微性95%以上通過320篩網。

堿浸：NaoH450～550g/l，S/L（固液比）1∶0.9～1.2，溫度125～150℃，壓力1.3～2.0Kg/Cm2，時間1.5～2.5小時。

2、壓濾：分離堿浸渣，制取粗鎢酸鈉溶液。

濃縮結晶：結晶溫度110～120℃，體積蒸發率60～70%，使鎢堿分離，制取粗鎢酸鈉晶體，含WO3堿母液返回堿浸。

3、溶解：用含Ca＜0.025g/l自來水溶解鎢酸鈉晶體，製成含WO3160～180g/l溶液。

4、調酸除鉬：在HmX和Na₂S存在下，用經典的MoS₃沉澱法除鉬，絮凝過濾，分離MoS₃渣，制取含Mo＜0.005g/l含WO3＞150g/l的鎢酸鈉溶液。

5、調堿除錫：添加劑Nany和氧化劑各10～20Kg/TWO₃，NaOH 3 40～360Kg/TWO₃，PH值8.5～9.5，保溫沉澱30分鐘。過濾分離錫渣，制取含Sn＜0.0003g/l，含WO₃150g/l左右的鎢酸鈉溶液。

6、稀釋：用含Ca＜0.025g/l自來水稀釋酸制交前液，含WO₃20g/l左右。

7、串塔交換吸附：樹脂高徑比H∶D＝4∶1，線速度15～20Cm/分，交後液含WO₃＜0.15g/l。

8、單柱解吸：線速度3～5Cm/分，解吸劑濃度5NNH₄Cl+2NNH₄OH，高峰液（鎢酸銨溶液）比重1.07～1.09g/Cm3，含WO₃180～210g/l。

9、仲鎢酸銨結晶：溫度85～95℃，體積蒸發率＜50%，WO₃結晶率＞99%。用50-60℃含3%NH₄NO₃洗液洗滌仲鎢酸銨產品，最後基於Xm-離子所成銨鹽溶解度大於仲鎢酸銨溶解度的特性，使其與鎢完成分離。

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