液相法制取納米三氧化鎢

三氧化鎢是一種間接帶隙n型半導體金屬氧化物,在電致變色、半導體氣 敏傳感及光催化領域具有廣闊的應用前景。納米尺寸的三氧化鎢有著獨特的 優異性能,其對電磁波有很強的吸收能力,可實際地用於太陽能吸收材料、軍事上的隱性材料;巨大的比表面積和表面效應使其是一種很好的催化劑,此外,作為過渡金屬的化合物,其還具有半導體特性,是一種很有潛力的敏感材料。

納米三氧化鎢納米材料的製備方法較多,有學者提出一種液相法,需完成步驟如下:

步驟1,先將金屬鎢片置於攪拌下的去離子水或蒸餾水中,再使用波長為532nm或1064nm、脈衝寬度為5~15ns、重複頻率為1~20Hz、單脈衝能量為50~120mJ的鐳射照射金屬鎢片至少10min,得到鎢酸膠體溶液,接著,對鎢酸膠體溶液進行時效處理至少24h,或向鎢酸膠體溶液中加入酸調節其 pH值為‑0.6~3.0,得到黃色沉澱物,

步驟2,先對黃色沉澱物進行離心和洗滌處理,得到鎢酸,再將鎢酸置於480~520℃下退火至少1h,制得片厚為10~30nm、片寬為10nm~1.4μm和片長為10nm~2.8μm的三氧化鎢納米材料。

其中,所述的金屬鎢片的純度為≥99.9%;所述的向鎢酸膠體溶液中加入酸調節其pH值為‑0.6~1.0,或先將金屬鎢片置於攪拌下的pH值為‑0.6~1.0的酸溶液中;所述的酸為硫酸,或鹽酸,或硝酸;所述的鐳射的脈衝寬度為10ns、重複頻率為10Hz、單脈衝 能量為80mJ;所述的鐳射的光斑直徑為1.5~2.5mm;所述的發射波長為532nm 或1064nm鐳射的雷射器為Nd:YAG固體雷射器;所述的離心和洗滌處理為3~ 5次;所述的離心處理時的轉速為8000~12000r/min;所述的洗滌處理為用水和乙醇各洗滌3~5次。

通過鐳射照射液相介質 中的鎢片來獲得鎢酸膠體溶液,並通過對鎢酸膠體溶液進行時效處理或調節 鎢酸膠體溶液的pH值而得到黃色沉澱物,或者直接調節液相介質的pH值後 經鐳射照射其中的鎢片得到黃色沉澱物,進而再對黃色沉澱物進行退火處理 的工藝過程,既較容易地獲得了中性或酸性的鎢酸膠體溶液,又避免了痕量 雜質陽離子對鎢酸膠體溶液的不良影響,還通過對鎢酸膠體溶液的時效處理 或調節其pH值,或者直接調節液相介質的pH值,實現了在較大範圍內對產 物的形貌和尺寸進行有效調控的目的,使其製備出的產物具有廣闊的應用前景。

 

 

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