制取負載型磷鎢雜多酸催化劑

羧酸酯是一類基本有機化工原料，廣泛應用於香料、香精、增塑劑、溶劑、 樹脂、塗料、化妝品、醫藥、表面活性劑和有機合成中間體等方面，在國內外具有廣闊的市場需求。目前，工業上採用有機酸和醇為原料，以濃硫酸為催化劑通 過間歇反應合成。濃硫酸作酯化催化劑存在著腐蝕設備，污染環境，後處理工 序長等缺點，因此，以固體催化劑取代酯化反應傳統催化劑已成為重要的催化研究領域。

研究發現，採用磷鎢雜多酸H沸石的結合作為酯化催化劑具有熱穩定性好、活性高、選擇性好的優點，可代替強酸類催化劑用於催化乙酸與正丁醇、異丁醇、乙醇的酯化反應，也可用於催化乳酸與正丁醇的酯化反應並分別合成了乙酸正丁酯、乙酸異 丁酯、乙酸乙酯及乳酸正丁酯等。

磷鎢雜多酸負載型催化劑的製備方法如下：將Keggin結構磷鎢酸溶于去離子水中，將預先處理過的Hβ沸石與上述溶液相混合，浸漬介質為去離子水，浸漬溶劑體積與載體品質的液固比為2～5ml/g，常溫常壓下在恒溫震盪器中不斷震盪、浸漬12～24小時；之後進行程式升溫乾燥，在8～12小時內升溫至 100～120℃，並在該溫度下乾燥1～4小時，再在180～220℃下焙燒活化1～4小時得到催化劑。在浸漬之前，Hβ沸石需要在350～450℃下焙燒1～4小時後使用。

上述方法可以作為非均相催化劑直接應用於酯化反應中，也可以將上述所得催化劑，加入氧化鋁粘合劑、成型助劑、硝酸、蒸餾水，用擠出法制成的條形，成型後晾乾，在100～120℃下乾燥4～12小時，再在400～500℃下活化2～6小時，得到成型的催化劑，用於連續操作的固定床反應器。

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