鹼性溶劑萃取法

蘇打高壓浸出法和蘇打燒結-水浸法是工業上從含鎢物料中浸出鎢的兩種成熟方法。上述兩種浸出方法獲得的浸出液為鎢酸鈉和碳酸鈉的混合溶液，其中通常還含有少量的P，As，Si等雜質，這種溶液即為含鎢物料蘇打浸出液。

含鎢物料蘇打浸出液中制取鎢酸銨溶液的一類重要方法為溶劑萃取法。現行工業上採用的萃取法以弱鹼性高分子胺類(如高分子叔胺、伯胺、仲胺等)為萃取劑在酸性(pH值2～4)條件下萃取鎢，負載有機相用氨水反萃取取獲得鎢酸銨溶液，這種萃取方法被稱為酸性萃取法。

酸性萃取法存在如下缺點：(1)須將含大量游離碳酸鈉的浸出液調節至酸性(pH值2～4)，既浪費了浸出液中的游離碳酸鈉又消耗了大量的無機酸(硫酸或鹽酸)，而且酸堿中和產生的無機鹽還會污染環境；(2)由於在酸性條件下P，As，Si能與鎢形成雜多酸根，在萃取過程中P，As，Si等雜質會與鎢一起萃入有機相，故酸性萃取法不具備除P，As，Si等雜質的功能而只能將鎢酸鈉溶液轉化為鎢酸銨溶液。雜質P，As，Si等需採用化學沉澱法(鎂鹽法或銨鎂鹽法)在鎢酸鈉溶液中預先除去，化學試劑消耗大且過程中有鎢的損失。

針對酸性萃取的問題，張啟修等人提出一種從含鎢物料蘇打浸出液中離心萃取制取鎢酸銨溶液的方法，方法實驗室操作流程如下：

1、含鎢物料蘇打浸出液成分：WO₃ 10.0g/L，Na₂CO₃ 20.5g/L，P0.02g/L，As0.01g/L，Si0.03g/L；

有機相：預先配製組成為60％N263+20％仲辛醇+20％磺化煤油(體積百分比濃度)的有機相，其中N263為國產季銨鹽萃取劑的商品代號，是一種甲基三烷基氯化銨。

2、在萃取前預先將有機相多次與碳酸鈉溶液接觸使有機相中的甲基三烷基氯化銨轉化為甲基三烷基銨的碳酸鹽，該有機相中萃取劑在有機相中的體積百分比濃度為60％，以此有機相作為萃取的有機相。

3、操作：上述有機相與含鎢物料蘇打浸出液在流比1/10的條件下進行7級逆流萃取，萃取設備為環隙式離心萃取器，負鎢有機相用去離子水按流比3/1洗滌後用2.5mol/LNH₄HCO₃+1.0mol/L(NH₄)₂CO₃混合銨溶液進行10級逆流反萃取，反萃取設備同樣為環隙式離心萃取器，反萃取流比為2/1，反後有機相用2mol/LNaOH水溶液在相比1.5/1的條件下單級再生處理後返回萃取。

結果：反萃液為純度較高的鎢酸銨溶液，其中的WO₃濃度為190.0g/L，P<0.0001g/L，As<0.0006g/L，Si<0.0006g/L。

在工藝流程中，萃取劑為甲基三烷基銨的碳酸鹽，萃取劑與極性改善劑(如仲辛醇、磷酸三丁脂)和稀釋劑(如磺化煤油)組成有機相；料液為含鎢物料的蘇打浸出液，該溶液是一種鎢酸鈉與碳酸鈉的混合溶液，其中通常還含有少量的P，As，Si等雜質；將上述有機相和料液按一定流比在按逆流方式連接的多台離心萃取器中進行快速混合與分相，實現多級逆流萃取過程，該過程中，鎢萃入有機相，雜質P、As、Si等隨萃餘液排出而與鎢分離。負載有機相經洗滌劑(如去離子水)洗滌後採用碳酸氫銨與碳酸銨的混合溶液為反萃劑按一定流比在按逆流方式連接的多台離心萃取器中進行快速混合與分相，實現多級逆流反萃取過程，獲得純度較高的鎢酸銨溶液。反萃取後的有機相用含有游離氫氧化鈉的溶液進行再生處理後再返回萃取。萃取過程產生的萃餘液的主要成分為碳酸鈉溶液，可返回浸出使用。

上述工藝鎢的萃取直接在鹼性介質中進行，無需消耗無機酸去中和含鎢物料蘇打浸出液中的游離堿和調節酸度；能同時實現雜質P，As，Si等與鎢的分離，省去化學沉澱法除P，As，Si的工序；並且廢水排放少，易規模化應用。

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