高純鎢材製備工藝改良

在微電子行業，隨著超大型積體電路向輕、薄、短、小、高性能方向發展，晶片向高集成度、高頻率、超多I/O端子數方向發展，迫切需要提高封裝密度。為滿足這些要求，大型積體電路的三維立體佈線技術應運而生。而鎢具有良好的導電性、逸出功近於矽的頻帶隙及優良的熱穩定性，並且與矽結合性良好，而被廣泛應用於積體電路的柵極材料和佈線材料。

通常來說，這類應用所需的鎢材料要求具有非常高的純度，也稱之為高純鎢。在我國製備高純鎢材主要有兩種方法：一是以鎢條為原料，採用電弧熔煉、電子束熔煉和區域熔煉技術提純鎢金屬，雖然產品純度較高，但是對裝備依賴度高、批量小、成品率低、成本高，難以形成規模化生產。二是採用鎢粉末冶金方法生產，在壓制成型過程中要添加含碳有機物的粘結劑，雖然在後續的燒結過程中通過高溫處理，可以去除絕大部門粘結劑。但此過程增加了碳含量的污染，且生產過程中的除雜效果一般，鐵(Fe)、氧（O）、碳（C）等雜質含量高，難以滿足超大型積體電路用鎢材的品質要求。

針對鎢粉末壓制燒結存在的缺陷，贛州虹飛改進創新了原有傳統工藝，使製備方法能有效降低鎢材中鐵、氧、碳等雜質含量，同時提高鎢含量，且鎢材密度高、產品使用性能穩定，以滿足超大型積體電路用途。該工藝需要經過七道工序。(注：本文介紹工藝涉及贛州虹飛鎢鉬公司相關專利)。

1、氫氣還原，將藍色氧化鎢通過五帶溫區還原爐，在還原溫度為600～950℃，氫氣流量為4.0～6.0m3/h，氫氣露點≤‑60℃，推速為20～25min的工藝條件下調整裝舟量，裝舟量分別為280±5g、330±5g、380±5g、430±5g、480±5時，制得費氏細微性為2.0±0.2μm、2.5±0.2μm、3.0±0.2μm、3.5±0.2μm、4.0±0.2μm的鎢粉；

2、酸洗除雜，將以上各細微性鎢粉分別用電阻率>1.0×105Ω·cm的去離子水攪拌洗滌30～35min，停攪拌澄清後，抽去上清液，加入濃度4～5%的鹽酸，攪拌洗滌45～50min，停攪拌澄清，抽去上清液，再用電阻率>1.0×105Ω·cm去離子水清洗至pH值＞3為止，鎢粉經真空過濾，置於70～90℃的真空烘乾箱內乾燥24～30h，並經160～200目篩篩分； 

3、、配粉，將酸洗除雜後的各細微性鎢粉，按從小到大的順序，比例為8～10：18～20：36～40：18～20：8～10，配合成費氏細微性為2.9～3.2μm的鎢粉，在混料機中混合25～30min；

4、成形，將上工序得到的粉料，用常規技術在15～25MPa壓力下模壓成形，制得純鎢坯條；

5、預燒結，純鎢坯條置於鉬舟內，在氫氣露點≤‑70℃，溫度1200～1400℃下燒結30～50min；

6、高溫燒結，預燒結後純鎢坯條置於垂熔罩內，在露點≤‑70℃的氫氣保護下高溫燒結，燒結制度為二段升溫、二段保溫，電流/時間參數為升溫：(0‑3200A)/15min、保溫：3200A/15min、升溫：(3200‑4150A)/2min、保溫：4150A/20min； 

7、切斷脫氣處理，將高溫燒結所得純鎢條切斷成20～50mm,裝入鉬舟，置於溫度為1600±50℃剛玉管電氣爐中，在氫氣露點≤‑70℃，保溫時間為3～5h下脫氣處理，得到高純鎢材。

上述製備高純工藝優勢在於：1、無需再購設備，常規設備即可進行工藝處理；2、成形過程不添加任何粘結劑，所得產品純度高、消耗低，適合於規模化生產。

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