均勻摻鉻仲鎢酸銨製備硬質合金

目前製備亞微米以下的硬質合金，主要採用機械混合法，該方法主要是在超細鎢粉中按需求加入鉻粉或碳化鉻，機械混合後碳化、壓制燒結製備硬質合金。因添加的晶粒生長抑制劑分佈不均勻，會引發“WC晶粒”非正常長大，嚴重影響了硬質合金的“雙高”性能，極大的制約了超細硬質合金的發展。

為了克服抑制劑分佈不均勻，引發“WC晶粒”非正常長大的缺點，研究人員發明了一種均勻摻鉻仲鎢酸銨的方法，促使晶粒生長抑制劑分佈更加均勻，達到分子級混合，有效的抑制液相燒結過程WC晶粒非正常長大，方法步驟如下：

（1）氨溶WO₃：分別加入相應的WO3和氨水於反應釜內，100℃反應1h，製備鎢酸銨溶液，其中WO₃濃度150-350g/L，NH4OH濃度1.8-5.0mol/L；

（2）將鎢酸銨溶液加入內襯鈦材結晶鍋內，攪拌速度為70r/min，一邊攪拌一邊緩慢加入可溶性三價鉻鹽乙酸鉻，開啟蒸汽閥門調節蒸汽至0.10-0.30MPa；溫度控制為90-100℃，加熱蒸發結晶。控制鉻在仲鎢酸銨粉末中的品質比為0.22～0.60%；

（3）結晶鍋內液面完全沸騰後，保持攪拌不變，關閉蒸汽；

（4）待結晶鍋內出現晶核，攪拌速度調節到30r/min，開啟蒸汽閥門並保持蒸汽壓力為0.05-0.10MPa；

（5）當溶液密度到1.1g/cm3，控制攪拌速度到70r/min，開啟蒸汽閥門並保持蒸汽壓力為0.20-0.30MPa；

（6）當溶液pH=6.7-7.0停止加熱，冷卻，放料。

通過上述流程可以製備鉻分佈均勻的仲鎢酸銨粉末，鉻均勻分佈于每個仲鎢酸銨晶界處，實現了分子級混合。摻鉻較不摻工藝製備的仲鎢酸銨，Fuss細微性更小，細微性分佈更均勻。製備的摻鉻仲鎢酸銨能有效的抑制液相燒結過程WC晶粒非正常長大，較大的提高硬質合金性能。

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