特種樹脂高效鎢鉬分離

現有技術中，製備APT的工業方法主要包括如下步驟：通過苛性鈉或蘇打分解鎢礦物原料，獲得粗鎢酸鈉溶液；通過溶液淨化-離子交換或溶劑萃取轉型(或者通過離子交換或溶 劑萃取除雜並轉型)，獲得純鎢酸銨溶液；再通過蒸發結晶，獲得APT產品。

在經典工藝中鎢酸銨溶液的除鉬採用的是選擇性沉澱與離子交換相結合的方法，通過預先將鎢 酸銨溶液進行硫化，將鎢酸銨溶液中的Mo與S2-形成硫代鉬酸根，大部分與加入的銅鹽發生共沉澱除去，而未沉澱完全的硫代鉬酸根通過交換柱，經樹脂吸附進一步淨化。

該除雜工藝存在一些瑕疵。選擇性沉澱過程中，加入銅鹽除雜的同時，鎢酸銨溶液中的部分鎢會與其它雜質發生共沉澱，進入渣中，造成有價金屬鎢的損失，不利於有價金屬鎢回收率的提高，

為了克服提高鎢鉬的分離效率，研究人員提出了一種特種樹脂高效淨化含高Mo的鎢酸銨溶液的方法,方法內容如下：

①硫化，鎢酸銨溶液中WO3濃度為168.40g/L，Mo濃度為7.0g/L，加入硫化 銨進行硫化，硫化攪拌速度為60r/min，攪拌時間為120min，反應溫度為298K， 硫化終點控制硫化液中S^2-為3.2g/L；

②靜置，硫化完成，靜置150min，過濾，液固分離，分離液收集為實施下一步驟備用，分離渣收集回收利用；

③類比交換吸附，類比交換柱為透明有機玻璃類比交換柱，規格為 Φ5cm×70cm，填充樹脂為特種樹脂WDA918，填充的樹脂品質為467.5g，樹脂層高為36.5cm；

④交換吸附，將分離液穿過樹脂層，流量控制為8mL/min，在穿過樹脂層的分離液中Mo含量≧0.01g/L時，停止交換(特種樹脂WDA918此時視為吸附飽和)， 然後用蒸餾水將模擬交換柱中的分離液壓出，吸附的Mo金屬量為22.61g，飽和吸附容量為4.83％(飽和吸附容量＝吸附金屬量/吸附樹脂的品質)；

⑤解吸，吸附飽和的特種樹脂WDA918用氫氧化鈉溶液作為解吸劑，進行靜態解吸，氫氧化鈉濃度控制為165g/L，解吸時間控制為300min，解吸劑量控制為720mL；

⑥轉型，解吸完成，用鹽酸溶液進行靜態轉型，鹽酸濃度控制為70g/L， 轉型時間控制為300min，轉型劑鹽酸溶液體積控制為720mL，轉型完成，洗滌，進入下一個吸附週期；

⑦蒸發結晶淨化後的鎢酸銨溶液進行水浴蒸發結晶，溫度控制為373K，攪 拌速度控制為50r/min，結晶終點控制為結晶母液中WO3濃度為12g/L；

⑧烘乾，結晶完成，過濾，蒸餾水洗滌，液固分離，分離液收集回收利用，分離固體在真空乾燥箱中烘乾，溫度控制為378K，烘乾時間為120min；

⑨按照上述步驟進行3次實驗，特種樹脂WDA918吸附Mo的金屬量分別為 21.36g、23.31g、23.50g，吸附的飽和容量分別為4.57％、4.99％、50.27％，結晶的APT均達到0級APT的要求。

這種方法克服了生產0級APT方法效率低、工藝過程複雜、成本高的缺點，能高效淨化含高Mo的鎢酸銨溶液，縮減了銅鹽除雜的工序，簡化了工藝，降低生產成本。

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