高純仲鎢酸銨製備流程簡析

鎢是一種十分重要的戰略資源，隨著鎢的後續產品工藝的發展，鎢絲、鎢粉、鎢條等高端硬質合金對原料仲鎢酸銨要求不斷提高，現有國標零級品的仲鎢酸銨已不能滿足高端硬質合金的要求，其不但對仲鎢酸銨的雜質及物理性能提出一定的要求，而且部分生產高端產品的企業對個別雜質元素提出了特別嚴格的要求，因此，高純度的鎢粉在市場更受歡迎。

在鎢粉制取過程中，其純度大小很大程度上受到上游產品氧化鎢的影響，也就是說，高純仲鎢酸銨是制取高純鎢粉的重要前提條件。通常，高純仲鎢酸銨製備方法包括以下步驟：

⑴配礦及球磨

將鎢精礦配礦後進行球磨，同時加入定量的自來水，控制磨礦細微性-325目大於95%。

⑵堿煮分解

在磨好的礦漿中加入定量的片堿、硝酸鈉和水配成料漿，其後進行堿煮分解，得到粗鎢酸鈉料漿；粗鎢酸鈉料漿經板框壓濾，得到澄清的鎢酸鈉濾液，並加入自來水配製成16-22g/l的稀鎢酸鈉溶液。

⑶離子交換

離子交換處理包括吸附、洗鈉、解吸、洗氯四個階段；配製成的稀鎢酸鈉溶液泵入裝有強鹼性陰離子交換樹脂的離子交換柱，進行吸附作業，吸附至飽和後，則停止交換。

洗鈉採用自來水正、反洗交換柱2-3次，再用空壓機吹風操作，最後用去離子水進行正洗1.5小時。

先進行降離子交換柱中的液面，再向離子交換柱加入解吸劑，當流出的被解吸出來的溶液中含有鎢時，分別取出前峰液、高峰液和後段液，當流出的被解吸出來的溶液不含有鎢時，轉為洗氯作業；洗氯時採用自來水正、反洗交換柱2-3次，再用空壓機吹風操作。

（4）除鉬

解析出的高峰液泵送至除鉬桶，加入定量的硫化銨後，再加入硫酸銅，其後有CuMoS₄沉澱生成；除鉬後的高峰液經沉澱後通過裝有濾布的過濾槽過濾，再進入裝有強鹼性陰離子交換樹脂的離子交換柱進行除雜，得到高純鎢酸銨溶液。

⑸結晶及乾燥

將高純鎢酸銨溶液進行濃縮結晶，至濃縮液中WO₃濃度為24g/l時，停止濃縮結晶；濃縮液經過濾得到的濾餅再經去離子水洗滌2-3次後，通過乾燥處理得到高純仲鎢酸銨。

通過上述流程，所制取的仲鎢酸銨成品標準，其雜質含量遠低於“仲鎢酸銨”國家標準零級品中總雜質的含量小於177ppm的要求，能更能滿足各大合金企業對於高純仲純酸銨的實際需求。

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