鎢製品中鈣元素含量測定

鈣為鎢製品的有害元素之一，必須嚴格控制。鎢製品的鈣含量一般很低，為 0.000x%級，多採用原子發射光譜方法(平面光柵攝譜法)測定，測定上限0.020%。

但是，有些與鎢有關的試樣或鎢製品中的鈣的測定，如鎢礦石中鈣的測定、以白鎢 礦(鎢酸鈣)為原料生產APT(仲鎢酸銨)除鈣過程中鈣的測定、髒化或摻雜APT、鎢粉、碳化鎢 粉、混合料、鎢條、鎢絲等部分鎢製品中鈣的測定，這些樣品中鈣的含量往往比較高，達 0.0x—0.x%級，已超出原子發射光譜方法(平面光柵攝譜法)的測定測定範圍，而且用攝譜法測檢測誤差非常大。

對於這類樣品，一般採用ICP法(等離子體直讀光譜法)或經典化學方法—EDTA(乙 二胺四乙酸二鈉)容量法測定，前者由於價格昂貴，多數企業採用後者，其原理是利用在鹼性條件下EDTA定量絡合二價鈣離子，據此定量測定樣品中鈣含量。但問題也出在此，因為在此條件下EDTA幾乎能定量絡合所有的金屬陽離子，因此，此法選擇性非常差，抗干擾能力差，為了能用此法得到準確結果，必須經過嚴格複雜的沉澱分離等消除干擾的繁雜過程，出結果相當慢，不能滿足快速出結果的生產需要。而且，一旦有些金屬陽離子，特別是二價金屬陽離子，沒有徹底分離或掩蔽，將導致結果偏高或無法進行滴定。

近來有研究認員提出了一種改進的EDTA方法，可用以鎢製品中鈣元素含量的測定，包括以下步驟：以過氧化氫為主(快速)分解試樣，利用氨水加熱煮沸趕去多餘的過氧化氫，加入硝酸使主體鎢形成鎢酸沉澱與Ca離子等分離，以高氯酸進一步徹底分解試樣，定容後在原子吸收光譜分光光度計上測定，計算試樣中的鈣含量；同時被分解出來的少部分其它雜質， 加入適量的鍶鹽和鑭鹽加以消除。

過氧化氫為主(快速)分解，利用過氧化氫的氧化性和對鎢的絡合能力，快速分解主體鎢並迅速與鎢絡合，與鎢的絡合又進一步加快分解試樣的速度，過氧化氫的氧化性同時把鈣等大部分雜質也分解出來；利用氨水加熱煮沸趕去多餘的過氧化氫；加入硝酸使得鎢以鎢酸形式快速沉澱析出，鈣等則以離子形態存在於溶液中，達到分離的目的；利用高氯酸的強氧化性，高溫加熱至冒濃白煙，將鈣等進一步徹底分解完全；定容後用原子吸收光譜法測鈣含量；同時被分解出來的其它雜質可產生的干擾加入適量的鍶鹽和鑭鹽加以消除。過氧化氫可快速分解試樣，硝酸可快速沉澱鎢酸與鈣等分離，高氯酸進一步快速徹底分解試樣，因此本方法快速準確，相對誤差小於7.5%，可完全滿足生產實際需要。

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