鎢酸鈉溶液淨化除錫

隨著鎢資源的日益緊缺，越來越多的高雜質，低品位礦石進入鎢冶煉生產工藝中，由其制得的鎢酸鈉溶液中矽、磷、砷、錫等雜質含量也越來越高，為了制取高純度的仲鎢酸銨(APT)和鎢的氧化物等鎢製品， 必須對鎢酸鈉溶液進行淨化處理，盡可能地除去鎢酸鈉溶液中的矽、磷、砷、 錫等雜質。

對於鎢酸鈉溶液中雜質錫，去除的方式有許多種，條條大路通羅馬，反正都能用，只是效果不同。較常用的是鎂鹽沉澱法和鐵鹽吸附法。只是這兩種方只能適用錫、矽雜質含量較低的料液，當鎢酸鈉溶液中錫、矽雜質含量較高時，淨化效果不好，錫、矽雜質難以有效地去除，難以製備高品質、高純度的仲鎢酸銨溶液。

為了克服常規技術在鎢酸鈉溶液淨化中存在的不足，有學者研究一種新的鎢酸鈉溶液除錫方法，其主要內容如下：

取鎢酸鈉溶液2000ml，其中含WO₃ 150g/l，Sn 0.48g/l，P0.20 g/l，As 0.065g/l，SiO₂0.15g/l，加入2ml容積濃度為30％的工業用H2O2加溫至80℃以上攪拌均勻，取少量溶液滴入以下工藝步驟待加入的鐵鹽試劑， 無蘭、綠、黑等二價鐵鹽溶液顏色顯現，再用硫酸調鹼度至2.6g/l，加入55g /l的硝酸鐵溶液60ml，鐵鹽的添加量與鎢酸鈉溶液中的WO₃含量按重量比計算為Fe∶WO₃＝4∶1000，攪拌60分鐘，過濾，濾液煮沸，用硫酸調鹼度至1.2g/l，加入1.75mol/l的MgSO₄溶液100ml繼續煮沸30分鐘，冷卻至50℃以下，過濾，所得鎢酸鈉淨化後液中含Sn 0.0001g/l，P 0.006g/l，As 0.0094g/l，SiO₂ 0.02g/l，淨化後的鎢酸鈉溶液能製備出Sn/WO₃≤1×10^-6的高純度仲鎢酸銨(APT)和鎢的氧化物等鎢製品。

上述方法的特點是對鎢酸鈉溶液預先加入氧化劑加熱氧化，或在空氣中自然氧化，保證Fe³⁺鹽加入後不被溶液中的低價還原性物質還原成Fe²⁺鹽，在調整 鎢酸鈉溶液鹼度至1.2～2.6g/l的弱鹼性條件下，錫和矽會產生水解，生成絮狀 沉澱，加入含Fe³⁺的可溶性鐵鹽產生的Fe(OH)₃帶電膠體會吸附Sn(OH)₄和 H₂SiO₃沉澱聚集，在短時間內達到共同沉澱的目的，過濾分離沉澱物，即可使溶液中的錫、矽雜質含量得到降低。將濾液加入鎂鹽後，殘餘的矽、錫進一步 與生成的磷(砷)酸鎂鹽聚沉，達到深度淨化除錫、矽，特別是除錫，同時也 除砷、磷的目的。

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