偏鎢酸銨製備方法

偏鎢酸銨是重要的含鎢化合物，主要用於石油裂化、有機合成、硝化反應等作催化劑。隨著石油煉製、石油化工等行業的迅速發展，偏鎢酸銨用量增長較快。相對于仲鎢酸銨，偏鎢酸銨的價格也相對較高。

當然，偏鎢酸銨比仲鎢酸銨的貴也不是沒有理由的。現有技術中以仲鎢酸銨為原料採用結晶法製備偏鎢酸銨的方法，但投資多，成本高，能耗高，且所得產品品質不穩定，特別是溶解性能較差，尤其是低含量的偏鎢酸銨產品，而較低溶解度的偏鎢酸銨產品不能滿足生產含鎢催化劑的需要。

為提升偏鎢酸銨的溶解性，我國學者探索出了一套能較低成本製備偏鎢酸銨的方法，以仲鎢酸銨為原料，經過浸出步驟和濃縮步驟得到偏鎢酸銨產品，其特徵在於對偏鎢酸銨原料直接實施浸出；並且在濃縮之後，通過噴霧乾燥而得到偏鎢酸銨產品，其操作方法如下：

1、將濕仲鎢酸銨緩慢加入帶有攪拌的純水中同時緩慢加入1∶1～1∶4硝酸(HNO3)溶液，控制溶液pH值在3～5，當溶液WO₃含量達到130～160g/l時，沸騰攪拌20分鐘以上，過濾得到稀偏鎢酸銨溶液；

2、稀偏鎢酸銨溶液靜置陳化2～6小時，通過一級過濾，制得濾液1；將濾液1多次泵入反應釜加溫濃縮，每次泵入濾液1要用1∶4～1∶6氨水(NH3•H2O)調整溶液pH值3～4；當溶液比重達到1.8～2.2時，停止泵入濾液1，冷卻1～4小時，進行二級過濾，得到濾液2；將濾液2泵入澄清槽，靜置陳化5～12小時後，放料通過吸濾器進行三級過濾，製備濃偏鎢酸銨溶液；

3、將製備的濃偏鎢酸銨溶液通過噴淋霧化乾燥設備乾燥製備偏鎢酸銨粉末產品。

採用上述方法，在濕仲鎢酸銨浸出步驟中，將濕仲鎢酸銨直接與硝酸反應製備稀偏鎢酸銨溶液，與現有技術相比省略了焙燒過程，不需回轉爐設備，所製成的偏鎢酸銨產品流動性好，溶解性好，純度高。

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