固相法熱裂解制取偏鎢酸銨

偏鎢酸銨是一種重要的鎢中間化合物，具有活性高、溶解性好、來源方便、價格低廉等優點，主要用於製造石化工業催化劑碳化鎢及其他鎢化合物，是生產碳化鎢催化劑的重要前驅體。

碳化鎢因為具有與金屬鉑類似的催化活性在烷烴脫氫制烯烴、烯烴異構化、加氫反應等催化反應中廣泛使用。

目前，偏鎢酸銨的制取方法很多，但方法分類無非就固相法和液相法。在我國，液相法使用較多，而在西方發達工業國家則是固相法使用較多，固相法的優點是生產的偏鎢酸銨產品純度高、溶解性好、生產流程短，但相對應的是對設備的精度要求非常高，溫度控制不好，容易出現過燒或欠燒的現象，從而影響品質，所以用固相法就必須有好的煆燒爐，前期設備投入巨大。

固相法的流程：

1、熱裂解步驟：以零級仲鎢酸銨（APT）為原料，從加料口定量加入三段式回轉爐，在溫度為240—290℃中焙燒2—3次，每次焙燒時間45—75min，控制總的焙燒熱失重率在6.0‑8.0%，得到仲鎢酸銨熱裂解產物；

2、制漿轉化步驟：將制得的仲鎢酸銨熱裂解產物溶于去離子水，在90—95℃、pH 3.0—4.0條件下轉化，轉化完畢後，陳化、冷卻、澄清、過濾，除去不溶物，制得轉化濾清液；

3、蒸發濃縮步驟：將步驟B制得的轉化濾清液進行蒸發濃縮，保持溶液pH 3.0—4.0，當溶液密度為1.8—2.0g/cm3時停止，陳化、冷卻、澄清、過濾，除去不溶物，制得濃縮液；

D、噴霧乾燥步驟：將制得的濃縮液轉入噴霧乾燥設備中進行乾燥，制得空心球狀偏鎢酸銨產品。

由於通過在三段式回轉爐設備中進行熱裂解APT並嚴格控制熱裂解的焙燒溫度、焙燒時間和焙燒次數等指令引數，檢測熱裂解產物的純度和失重率等工藝指標，從而有效地提高了熱裂解的轉化率和裂解產物純度，較好地解決了裂解焙燒過程中的“欠燒”和“過燒”、轉化率低等問題，從而實現了熱裂解法生產偏鎢酸銨的工業化，轉化率達97%以上，提高了產品純度。

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