磷鎢酸是一種淡黃色或者灰色的的細小晶體，是化學式H₃PW₁₂O₄₀的雜多酸，平時會以水合物的型式出現。磷鎢酸的結構一般稱爲Keggin結構，此離子有完整的全四面體對稱性，12個鎢原子和氧原子相連形成一個籠子，中間是磷原子。它的物理性質如下所示：分子式：H₃O₄0PW₁₂.xH₂O，分子量：2880.05，摩爾質量：2880.2g/mol，熔點：89℃，能溶于醇、醚和水，沒有顯著的毒性，但是是具有微酸性的刺激物。
磷鎢酸的化學性質如下所示：磷鎢酸的水溶液爲强氧化劑，游離酸爲强酸。它與鹼金屬、大多數常見金屬、金屬氧化物、强還原劑、碳酸鹽和氰化物接觸，性質不穩定。同時與硫酸。氨、脂肪胺、鏈烷醇胺、芳香胺、氨基化合物、有機酸酐、异氰酸酯、烯基氧化物、環氧氯丙烷不能配伍。它的相關系統編號如下所示： CAS號：12067-99-1，EINECS號：235-087-6，MDL號：MFCD00041964。


 

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近幾年新型催化材料的研究很受重視，許多研究者都努力開發多功能的催化劑以代替傳統的催化劑。經研究發現負載型磷化鎢催化劑具有優良的脫硫和脫氮活性，尤其對較大分子有機氮化鎢和硫化物有較高的脫氮和脫硫活性。
磷化鎢催化劑的制取：
1.通過一定量的(NH₄)2W₄O₁₃·18H₂O和(NH₄)2HPO（W與P原子比爲1）反應制取磷鎢酸鹽，即磷化鎢的前體。
2.將一定量的鎢酸鹽溶液加入到一定量的r-Al₂O₃中，經過浸漬、乾燥和焙燒得到白色的WP/r-Al₂O₃催化劑前體。
3.經過升溫氫還原後製備磷化鎢催化劑。

 

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磷和鎢根據反應條件的不同可以生成不同種類的産物，例如磷化鎢、一磷化鎢、二磷化鎢、一磷化二鎢、一磷化三鎢和四磷化三鎢等。
其中磷化鎢的分子式是PW，分子量是214.8138，它在常溫常壓下是穩定的，但是避免與物料或者氧化物存放，一般將其存放于常溫密閉的地方，同時要通風乾燥。相關系統編號如下所示：CAS號：12037-70-6，EINECS號：234-864-7。
磷化鎢的製備過程如下所示：
1.將一定量的(NH₄)2W₄O₁₃·18H₂O和(NH₄)2HPO溶解在去離子水中，在90℃蒸幹，得到粘稠物。
2.將粘稠物在120℃下烘乾，再于500℃下焙燒5小時，得到灰色固體無定型磷鎢酸鹽。
3.取1.5ml 20—40目的磷鎢酸鹽顆粒在氫氣中升溫至一定溫度還原磷化4小時。
4.室溫下在含0.5%氧的氮氣流中鈍化12小時。


 

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氮是空氣中最多的元素，在自然界中存在十分廣泛，在生物體內亦有極大作用，是組成氨基酸的基本元素之一。氮在地殼中的含量很少，自然界中絕大部分的氮是以單質分子氮氣的形式存在于大氣中，氮氣占空氣體積的百分之七十八。氮的最重要的礦物是硝酸鹽。鎢和氮氣在2500℃的低壓環境中，和氮氣反應生成二氮化鎢。
二氮化鎢是一種褐色六方晶體，它的物理性質如下所示：化學式：WN₂，分子量：211.31，密度：7.7g·cm³，熔點：600℃。另外二氮化鎢能水中分解，它的CAS號爲60922-26-1。
二氮化鎢的制取方法：
1.鎢絲和低壓氮在2500℃下反應生成二氮化鎢。
2.在Li₃N或LiNH₂作爲催化劑的條件下，常壓氮和鎢可以550~600℃下反應WN₂。

 

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 以下為稀土摻雜鎢酸鈣多晶粉的製備及其上轉換性能研究的上轉換發光測試和螢光壽命分析

上轉換發光測試：上轉換可使人眼看不見的紅外光轉換成可見光，即激發波長大於發射波長。本實驗採用激發波長980nm的二極體雷射器，對稀土離子（Ho³⁺、Yb³⁺、Tm³⁺）摻雜的Zn_xCa_(1-x)WO₄多晶進行上轉換發光測試。測試範圍400~700nm，測試溫度為室溫，測試步長1nm。

螢光壽命分析：螢光壽命體現上轉換發光強度的重要參數。它表示當光源停止激發後螢光強度變為原強度的1/e所經歷的時間。螢光壽命越大，說明電子在發光能級佈局越穩定，上轉換發光越強。本實驗激發光源為二極體雷射器，用DPO-5054型示波器記錄螢光衰減信號。

 

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以下為稀土摻雜鎢酸鈣多晶粉的製備及其上轉換性能研究的紫外-可見吸收光譜。

紫外-可見光譜法實質上是分子吸收光譜。通過紫外光照射，物質分子中價電子發生能級躍遷。電子躍遷並不是產生譜線，而產生一系列波長間隔約為0.025~0.05nm的譜線組成的吸收譜帶。不同的譜帶對應于分子中不同能級的電子躍遷，這就是利用紫外吸收譜帶進行物質結構分析的依據。稀土離子的摻雜會導致紫外吸收邊紅移或藍移，可以進一步分析其占位規律。本實驗採用CARY型紫外分光光度計，測試範圍為200~850nm，測試步長為1nm，掃描頻率為600nm/min。

 

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以下為稀土摻雜鎢酸鈣多晶粉的製備及其上轉換性能研究的XRD測試。

X射線衍射分析方法可提供表徵被測物質的結構資訊。每種物質都有特定的分子或原子排列方式。對於晶體物質而言，即晶胞的不同排列方式構成不同的晶體結構，通過X射線衍射圖可以觀察被測物質的特徵峰及強度變化。根據衍射峰的位置與PDF標準卡片進行匹配，可以確定不同物質的晶型結構。本實驗採用XRD-6000型衍射分析儀，靶材為銅靶，測試條件為室溫，激發波長為0.15nm。

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稀土摻雜鎢酸鈣[ZnxCa_(1-x)WO_4]多晶製備原理的高溫燒結過程如圖2-2所示。將樣品放入高溫爐內，設置控溫程式。首先從室溫加熱2h至750℃，恒溫2h除去雜質，再升溫2h至主燒結溫度，高溫煆燒一段時間後停止程式，降至室溫，即可得到ZnxCa_(1-x)WO₄多晶。本實驗採用的目標溫度為900℃、1000℃和1100℃，煆燒時間選擇2h、3h和5h，探索得到最佳工藝。

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稀土摻雜鎢酸鈣[ZnxCa_(1-x)WO_4]多晶製備原理 

ZnO、CaO、WO₄在高溫下反應合成Zn_xCa_(1-x)WO₄的反應式如公式2-1所示。

由於樣品中的CaO易與空氣中的H₂O、CO₂接觸反應生成CaCO₃、Ca（OH）₂，因此在高溫燒結時，選擇在750℃恒溫2h以除去雜質，反應方程式如公式2-2和2-3所示。
 

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目前對於稀土摻雜鎢酸鈣多晶材料，常用的製備方法有高溫固相反應法、燃燒法、沉澱法、水熱法等。

（1）高溫固相反應法 

高溫固相反應法是一種最成熟的合成工藝，起源最早，也是目前最常用的多晶粉合成技術。這種生產工藝成熟簡單，引入雜質少且重複性好，反應條件易控制。但是對粉末原料的粒徑要求較苛刻，在高溫反應之前需要機械或手工將粉末研磨至微米或納米級別，並使其保持一定的均勻性，使反應物易於擴散。最後高溫煆燒數小時後合成樣品。 

（2）燃燒法 

燃燒法是指在一個燃燒反應過程中，反應物達到特定溫度時，點燃發生燃燒現象，隨後依靠反應物本身燃燒釋放的熱量來保持反應處於高溫狀態，燃燒產物即為合成產物。這種工藝的特點是不需要複雜的外部加熱設備，工藝過程簡便，反應速度快，合成產物純度較高，發光性能較好，節省能源。但成本相對較高，不適合工業生產。 

（3）沉澱法 

沉澱法是一種溶液中的合成方法。以液態物質為原料，通過在溶液中發生化學反應，生成難溶物質從形成沉澱。這種方法看似簡單，但沉澱條件不易控制，難以保證粉料化學成分的均勻性。 

（4）水熱法 

水熱法是指在封閉的容器中，以水作為介質材料，加熱使水中壓強增大，體系中的反應物發生化學反應，合成新的物質的方法。水熱反應中，物質之間反應速度加快，在加壓加熱條件能使許多物質發生反應。但這種工藝設備要求高，技術難度大，且成本較高，不適合批量生產。 

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