乙酸甲酯催化合成新法

乙酸甲酯是用途廣泛的重要的有機原料，可用于合成乙酸、醋酐、乙酸 甲酯、乙酸乙烯和乙醯胺等。

乙酸甲酯的傳統合成方法是在均相催化劑(硫酸)的催化下，通過酯化法合成，但該方法存在的缺點是硫酸對設備腐蝕嚴重，且轉化率低，反應時間長等缺點。並且，乙酸甲酯能與水或甲醇形成共沸物，分離難度大，難以得到高純度的乙酸甲酯。因此，如選用催化效果好的非均相催化劑來取代均相催化劑無機酸，不僅可以可避免上述缺陷，還可使均相催化多相化。

為了克服現有用於催化合成乙酸甲酯的催化劑存在的對設備腐蝕嚴重、副反應多、且後處理工藝複雜等缺點，有研究者將磷鎢酸用於合成乙酸甲酯的催化劑以及乙酸甲酯的製備，其主要過程如下：

一、將2.0克P123和15克N，N-二甲基甲醯胺(DMF)和64ml水加入到11.2 克濃度為37％的鹽酸中，在40℃攪拌至P123完全溶解；再將4.45克正矽酸乙酯加入到上述溶液中在40℃攪拌1小時，再加入1克工業ES955矽膠，在120℃晶化30小時後經過過濾、洗滌、乾燥後得到原粉介孔材料；將原粉介孔材料在馬弗爐中600℃煆燒24小時，脫除範本劑，得到球形介孔二氧化矽

二、將上述介孔二氧化矽在150℃下真空乾燥 6小時，冷卻至室溫後，再將30ml濃度為10mol/L的甲醇以及4g磷鎢酸一起放入100ml聚四氟乙烯內襯的反應釜中，封閉反應釜，在35℃條件下攪拌24小時，得到1.25克目標產物負載型磷鎢酸催化劑，以負載型磷鎢酸催化劑的總量為基準，磷鎢酸的含量為20重量％，球形介孔二氧化矽載體的含量為80重量％。

球形介孔二氧化矽在負載磷鎢酸後，孔體積和比表面積均大幅減小，負載反應過程中磷鎢酸進入到複合材料內部，使得其加氫催化性能更好，應用這種催化劑來催化乙酸和甲醇的酯化反應時，副反應少同時也不對設備產生腐蝕，並且，該負載型催化劑可以經過回收而反復使用，後處理工藝簡單。

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