鎢新聞

製備三氧化鎢摻雜薄膜

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 17:52; 作者 qiongyao; 點擊數：302

溶膠凝膠法三氧化鎢（WO₃）摻雜薄膜是一種優良的氫敏材料，因其具有良好的電致變色、氣致變色、光致變色、電化學性能而得到廣泛的研究和應用，尤其是其氣致變色性能在氣體感測器方面有廣闊的應用前景。在鉑（Pt)、鈀(Pd)等稀有金屬的催化下，WO₃薄膜對H2在常溫下就具有良好的氣致變色效應，是一種重要的功能材料。

用溶膠凝膠法和直流磁控濺射法相結合製備的摻Pd（或Pt）三氧化鎢薄膜的晶化溫度比純的三氧化鎢薄膜晶化溫度高，在460℃下退火處理後才有少量的晶態結構存在；分光光度計測試結果表明：純WO₃凝膠薄膜有很高的透光率（>90%），但摻鈀或摻鉑後薄膜透光率下降明顯；且在相同條件下製備的摻鈀的薄膜比摻鉑的薄膜的透光率要高些；摻鉑薄膜樣品在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃退火處理後的透光率隨著退火溫度的升高，薄膜透光率逐漸降低，這與不摻雜的三氧化鎢薄膜具有相同的性質。

三氧化鎢基摻Pt（Pd）薄膜的製備建立在溶膠凝膠法和直流磁控濺射法相結合的方法，在鎢酸溶膠的製備中，加入H₂O₂、乙醇能增強鎢酸溶膠的穩定性。當H₂O₂與鎢酸的摩爾比為1：2，乙醇與鎢酸體積比為1：2時，溶膠的保存時間較長，成膜品質可以起到保鮮效果。
三氧化鎢表面在100℃退火處理後變得比較平整，其分子呈四面體結構，三氧化鎢分子轉變為立方體結構在經過400℃退火處理後表面變的更加平整，三氧化鎢分子轉變為立方體結構。

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仲鎢酸銨結晶過程中鉻行為探索 1/2

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 17:57; 作者 chunyan; 點擊數：280

摻雜晶粒製成的超細硬質合金以其高熔點、高硬度和高強度等優良性能，廣泛應用與現代工具、耐磨、耐高溫以及耐腐蝕材料中。控制碳化鎢晶粒長大的抑制劑種類繁多，目前常用的是Cr₃C₂和VC，其中，Cr₃C₂的抑制效果較佳。現有工藝主要是將抑制劑的碳化物粉末加入到鎢粉和炭黑中，均勻混合後，經碳化制得含有抑制劑的WC粉末。但，由於抑制劑難以攪拌均勻，導致碳化鎢燒結過程中部分WC晶粒非預期性長大，從而影響硬質合金的性能。本文提出一種新的摻鉻工藝—仲鎢酸銨蒸發結晶過程摻鉻，並分析鉻在其中的表現形式。

在pH≥9的鎢酸銨溶液中摻入乙酸鉻（CH₃COO）₃Cr，蒸發結晶制得摻鉻的仲鎢酸銨（APT）粉末。蒸發結晶過程發生的化學反應如下：

（CH₃COO）₃Cr=（CH₃COO）₃ ^3-+Cr^3-

Cr^3-+3OH^-=Cr(OH)₃↓

K_sp=6.3*10^-33(25℃) 其中K_sp為Cr(OH)₃的濃度積。

不同的Cr起始濃度開始沉澱和完全沉澱的pH值，如下圖所示：
Cr開始沉澱和完全沉澱的pH

摻鉻APT結晶過程中，鉻有多種不同行為，以下就三點進行分析：

1.不同摻鉻量影響APT粉末中存在的鉻量，隨著摻鉻量的增加，APT粉末中的鉻量呈線性增加。鉻在APT中主要以Cr(OH)₃沉澱析出為主，且不具有飽和性。控制結晶過程的摻鉻量可以製備不同鉻含量的APT粉末。

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水熱法製備納米三氧化鎢

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 17:38; 作者 qiongyao; 點擊數：283

製備三氧化鎢（WO₃）所使用的水熱法和水浴法同屬溶液法，其特點是實驗成本少，能耗低，制取的材料結晶度和純度高等優點成為製備WO₃的首選。現代納米材料科學與技術的應用在一定程度上增強材料某些方面的性能，亦或使其表現出一些意想不到的性質。在此基礎上，以水熱法為實驗方法，以納米和三氧化鎢為材料，製備納米三氧化鎢。

以Na₂WO₄•2H₂O為原料，CTAB和草酸為輔助劑，採用水熱法和水浴法分別制取了團聚較為嚴重的單斜相立方顆粒狀納米WO₃、塊狀WO₃•H₂O和分層花狀WO₃•H₂O。經過燒結處理後，WO₃•H₂O轉變為WO₃，並保持了原有的塊狀和花狀形貌。對三種形貌樣品的氣敏測試表明，其最佳工作溫度都為300℃，且花狀結構表現出最高的靈敏度，對影響反應過程的各項因素進行了分析，可得其主要歸因於WO₃•H2O的不易團聚的三維結構且分層多孔。在此基礎上，可以初步得到水熱法製備納米三氧化鎢的原理。

研究結果表明：
（1）以Na₂WO₄•2H₂O為原料，CTAB和草酸為輔助劑有利於改變反應速率，將反應時間由原來的24h以上縮短至8h以內。
（2）含有鹼性的水熱法下也能夠制得納米三氧化鎢產品，所需要pH範圍拓展至3.5～8.9之間。
（3）所制得的納米三氧化鎢具有不易團聚的三維結構且分層多孔，顆粒的粒徑平均尺寸都在1μm左右。
（4）以三氧化鎢為添加物的產品具有較好的分散性，而且WO₃在氣敏傳感、電致變色、化學催化以及電化學等方面都表現出的優異性能。

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