稀土摻雜鎢酸鈣Zn_xCa_(1-x)WO₄多晶的製備及缺陷研究小結

（1）採用高溫固相法反應法製備了一系列不同鋅鈣比的Zn_xCa_(1-x)WO₄：Ho³⁺/Tm³⁺/Yb³⁺多晶。通過XRD測試發現摻雜10mol%鋅離子的樣品保持了原有的體心四方結構，鋅離子濃度過高會破壞鎢酸鈣的晶格結構及發光中心。通過上轉換發光測試確定鋅離子濃度為10mol%時發光效果最好。因此選擇鋅鈣比為1:9的樣品為最佳基質材料，即Zn_0.1Ca_0.9WO₄。 

（2）採用高溫固相反應法製備了不同燒結條件的Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Tm³⁺/Yb³⁺多晶。XRD測試表明均已形成體心四方晶格結構。通過上轉換發光測試，當燒結溫度為1000℃，燒結時間為3h時，發光效果最好。因此最佳工藝參數為燒結溫度1000℃，燒結時間3h。 

（3）採用高溫固相反應法製備了Zn_0.1Ca_0.9WO₄：2mol%Tm³⁺/6mol%Yb³⁺、Zn_0.1Ca_0.9WO₄：0.4mol%Ho³⁺/4mol%Yb³⁺和Zn_0.1Ca_0.9WO₄：2mol%Tm^3+/0.6mol%Ho³⁺/8mol%Yb³⁺等樣品。XRD測試表明稀土離子的摻雜並沒有影響基質的晶格結構。 

（4）分析了稀土離子的摻雜對紫外-可見吸收光譜的影響。稀土離子的摻雜並沒有改變基質原有的體心四方結構，說明稀土離子只是取代了Zn²⁺離子或Ca²⁺離子的位置，多餘的正電荷由Zn²⁺離子或Ca²⁺離子的空位缺陷補償。隨著稀土離子濃度的增加，Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶和Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Tm³⁺/Yb³⁺多晶紫外吸收邊均先紅移後藍移，說明稀土離子濃度過大會使晶格內部能量增加，阻礙自由電子躍遷，不利於上轉換發光。

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以下為Yb³⁺濃度對Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶吸收光譜的影響。

固定Tm³⁺離子濃度為2mol%，摻雜不同Yb³⁺濃度的Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶紫外-可見吸收光譜如圖3所示。 

Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶的紫外-可見吸收光譜掃描範圍為200~850nm。從圖中可以看出，Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶在690nm和795nm處有明顯的吸收峰，這是Tm³⁺離子不同能級之間的電子躍遷產生的，分別對應Tm³⁺離子的³H₆→³F_2，3和³H₆→³H₄能級躍遷。

從圖中我們可以看出，Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶在300nm左右紫外吸收峰強度直線下降，可以把此處作為紫外吸收邊。隨著Yb3+離子摻雜濃度的不斷提高，Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶的紫外吸收邊先紅移後藍移，且藍移程度較大。這是由於少量Zn²⁺離子的摻雜並沒有改變CaWO₄晶體原有的體心四方結構，Zn²⁺離子只是取代了晶格中Ca²⁺離子的位置。同樣，摻雜Ho³⁺離子和Yb³⁺離子佔據了Zn²⁺離子或Ca²⁺離子的位置，多餘的正電荷由Zn²⁺離子或Ca²⁺離子的空位缺陷補償。 

同樣，由表可以看出，Tm³⁺、Yb³⁺離子的極化能力比Zn²⁺離子和Ca²⁺離子強。稀土離子的摻雜使Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶中WO₄^2-基團極化度增加，電子雲變形性增大，自由電子躍遷所需能量減少，因此自由電子更易發生躍遷產生紅移現象；當Yb³⁺離子濃度過大時，會使Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶內部能量急劇增加，自由電子被束縛在價帶很難發生能級躍遷，因此吸收邊發生藍移。 

Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶的紫外吸收邊先紅移後藍移，當Yb³⁺離子濃度為5.0mol%時，吸收邊紅移至最大，此時更易發生自由電子的能級躍遷，有利於上轉換發光強度的提高。

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受控熱核聚變能的利用是公認的有望解決人類未來能源需求的主要途徑，材料問題是決定聚變能能否開發成功的關鍵之一，其中包括“面向等離子體材料” （PFM）。在遠離等離子體或邊緣等離子體能量不高的情況下一般使用鎢作為面向等離子體材料。鎢材料是在核聚變反應裝置中直接面對等離子體的第一壁、偏濾器及限制器的裝甲材料。鎢面向等離子體材料的主要功能是：有效控制進入等離子體的雜質；有效移走輻射到材料表面的熱；保護非正常停堆時其他部件免受等離子體轟擊而損壞。鎢面向等離子體材料關係到等離子體的穩定性及第一壁結構材料和元件的安全。

在聚變反應過程中，鎢面向等離子體材料受到高熱流等離子體的強烈輻照，同時也受到逃逸出來的各種粒子的轟擊，處於極其惡劣的工作條件下；尤其在發生等離子體破裂和垂直位移事件時，這種輻照和衝擊更為嚴重。這就要求鎢面向等離子體材料在以下幾方面都應具有良好的性能：首先，PFM要有良好的導熱性、抗熱衝擊性能和高熔點；其次，PFM應有低的濺射產額，即由物理濺射、化學濺射和輻照增強昇華所產生的雜質的數量要低；第三，氫(氘、氚)再迴圈作用低，即氫(氘、氚)應具有較低 的吸放氣性；第四，PFM應當是低活性材料。

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在處於輻射的路徑上，使輻射水準減弱到它最初始值的一半所需要的屏蔽材料的厚度稱為半值層厚度(Half-value Thickness HVL)，也被稱為半值層。該法可作為一種估計合適屏蔽厚度的有效手段，由半值層厚度法求所需屏蔽材料的厚度或已知屏蔽層厚度估計屏蔽效果比較方便。 n個半值層厚度可使輻射強度減至1/2n。

下表列出不同能量的β輻射在鋁中的半值層△1/2。

β輻射在鎢中的半值層可通過下式換算近似得到：

△1/2W=0.482△1/2Al×A/Z

式中，
A,Z--鎢的原子量及原子序數；
△1/2Al--在鋁中的半值層值；
△1/2W--在鎢中的半值層值。

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渦輪引擎是一種利用旋轉的機件自穿過它的流體中汲取動能的發動機形式，是內燃機的一種。常用作飛機與大型的船舶或車輛的引擎。渦輪引擎可分為渦輪噴氣引擎、渦輪螺旋槳引擎、渦輪風扇引擎和渦輪軸引擎。

鎢合金渦輪引擎具有高強度，高硬度，耐磨性，耐高溫等特性；大大延長了渦輪引擎的使用壽命。

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報廢銀鎢觸點銀的回收工藝為：“一次分銀---焙燒---二次分銀”。

報廢銀鎢觸點鎢的回收：
往二次分銀後的濾渣中加入氨水（NH₃·H₂O），以溶解氧化鎢（WO₃），發生的溶解反應的化學式如下：

WO₃+2 NH₃·H₂O=(NH4)₂WO₃+H₂O

然後，先過濾，再將濾渣返回氨浸流程，將所得到的濾液經過蒸發、結晶和乾燥可以的到白色晶體，白色晶體為仲鎢酸銨。此過程：鎢酸銨→仲鎢酸銨。化學反應式如下：

12(NH4)₂WO₃→(NH4)O₂WO₃↓+14NH₃↑+7H₂O

然後，再將所得到的仲鎢酸銨放置于馬弗爐中，在溫度為700℃的條件下，焙燒1小時，可以得到黃色的三氧化鎢粉末，三氧化鎢中鎢的含量可以利用能譜分析儀（EDS）來分析。
能譜分析儀(EDS - Energy Dispersive Spectrometer)可以用來分析材料的微區成分元素種類和含量，需要配合透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡來使用。

為了節省廢棄處理費用，可以將氨浸、蒸發和煆燒過程中的氨氣轉入酸性廢棄處理系統中。



 

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1. 鎢銅觸點（Cu80W/Cu）原材料的選用
（1）鎢粉的選用。選用的是牌號為FW-1標準的鎢粉，鎢粉的粒度範圍：6-8μm。如果鎢粉出現氧化現象，則需要在溫度為860℃左右和氫氣的保護條件下，保溫1h，還原被氧化的鎢粉。

（2）銅粉的選用。採用的是電解銅的方法獲得，需要將其還原，還原氣氛為氫氣氛圍，溫度控制在300℃左右，保溫時間為1h。

2.觸頭的製備
採用的是粉末冶金熔滲燒結工藝製備鎢銅觸點（Cu80W/Cu）的觸頭。
工藝流程：混粉（鎢粉和銅粉，按比例）→壓制成型→燒結熔滲（鎢銅坯）→加工擠壓。
燒結熔滲條件：需要通入氫氣（氫氣流量：1m³/h），溫度控制在1500℃左右，燒結時間為2h。

加工擠壓：將經燒結熔滲所得的鎢銅坯進行車加工，然後在其表面均勻地塗上潤滑油後，再用四柱液壓機進行擠壓。



 

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影響鎢銅觸點材料的因素有很多種，主要有觸點的結構尺寸、製造工藝、鎢粉的粒度、應用場合、電流特性和觸點的關合分斷速度和初壓力等等。“影響鎢銅觸點材料的因素- 結構尺寸和製造工藝”主要介紹了其中的結構尺寸和製造工藝因素對鎢銅觸點的影響，本文則介紹的是影響鎢銅觸點材料的因素中的鎢粉的粒度、應用場合、電流特性和觸點的關合分斷速度和初壓力因素：

3.鎢粉的粒度。有研究顯示，不管是用的較粗的鎢粉或者較細的鎢粉來製備觸點材料，它們的抗電弧侵蝕性能都不是很好，而如果將粗粉和細粉按一定比例混粉製備的話，則製備出來的鎢銅觸點的各項性能都會相對好些。注意項：不同成分的觸點材料的鎢、銅混合比例不同。

4.應用場合。有實驗結果表明，對於不同的應用場合，成分不同的觸點材料都有其相對應的最佳適用場合。比如，在空氣或者真空開關中，鎢（90）/銅（10）的抗電弧侵蝕性能最好。

5.電流特性。有研究表明，電流的特性不同，在通斷過程就會產生不同的暫態特性，但是，在觸頭選定完成後，它的值為定值。

6. 觸點的關合分斷速度和初壓力。燃弧時間是由開斷速度尤其是初開速度決定的，燃弧時間的縮短可通過提高初開速度來實現，這樣，觸點燒蝕的可能性就減少了。如果初壓力增加了，觸點的機械振動可以得到減弱，這樣，電弧侵蝕和機械磨損就減少了。



 

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上海是一項緊張、激烈的遊戲，對三倍區和雙倍區的準確性要求較高。選手們有同樣的投擲機會，作為一個“擊球”遊戲，它與棒球很相像。

範例：

第一次“擊球”—1分數區

選手A擊中三次1分。得分：3分。

選手B擊中一次1的三倍區和一個1分（另一鏢沒有擊中1）。得分：4分。

選手C沒有擊中1分，沒有得分。

第二次“擊球”—2分數區

選手A沒有擊中2分，沒有得分。

選手B擊中兩次2分。得分：4分。

選手C擊中一次三倍和二次2分。得分10。

變種：

7分或者“你出局了”。有時候比賽中。沒有擊中一個特殊的分數，選手就自動輸掉了。這個分數通常是3、5，或者比賽中的最後一個分數（一般是7），在比賽開始以前確定。因此，如果選手沒有擊中3，他將自動出局。由於有三名以上的選手，比賽仍可繼續，直到有人獲勝。

雙倍或三倍結束。有一些變種，使一般要求擊中同一分數的三倍、雙倍和單倍的“上海”遊戲變得異常困難。這些玩法規定，不能以單倍結束。由於實行這樣的規則，要擊出“上海”，必須把擊中雙倍或三倍作為最後一鏢，談後才能贏得比賽。

不同的分數。有時候偶然選擇目標分數（替代上述規則中所說的1~7）。還有些用9個分數而不是7個（1~9，或者其他偶然選擇的）。

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上海是一項緊張、激烈的遊戲，對三倍區和雙倍區的準確性要求較高。選手們有同樣的投擲機會，作為一個“擊球”遊戲，它與棒球很相像。

參賽人數：多少人都可以，經常有一打或者更多的人一起玩“上海”遊戲。

使用的分數：1、2、3、4、5、6、7。

比賽規則：

選手輪換投鏢，從1分、2分直至7分數區。他們盡可能的多得分，每一輪投三鏢。比賽中只有擊中分數區才計分，分數就是鏢盤上的數值。比如，三個1相當於3分，三個7相當於21分。這樣一來，隨著比賽進展和分數加大，比賽的運氣會發生戲劇性的變化。有兩種方式贏得比賽：比對手獲得更多的分數，或者獲得一個“上海”，從而自動贏得比賽。任何選手都可能在一輪三鏢中通過擊中一個分數區的三倍、雙倍和單倍（即“上海”），順利贏得比賽。

比賽戰術：如果想擊出“上海”而贏得比賽，三倍區是瞄準的最佳分數區，因為得分最多，但它又是難度最大和必不可少的目標。

記分：“上海”比賽的計分板是一種簡單的計分格，在上方標明選手的代號，左邊豎向排列1~7分數區，每一輪之後紀錄下累計的得分，這樣選手很容易瞭解分數的變化。

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