測定鎢精礦中錫含量-樣品處理方法

電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鎢精礦中錫含量,首先確立了堿溶分解試樣,通過鐵和錫的共沉澱,將鎢錫分離,再用儀器測定而成的。

在測定熔融過程中,樣品處理方法的選擇分別實驗了鐵坩堝、剛玉坩堝。鐵坩堝本身可作為載體承載錫,但集體濃度過大,對錫的測定有干擾,實驗發現堿融浸取酸化後,加入氨水與鐵共沉澱,將其用慢速濾紙過濾,若直接用熱鹽酸洗液將沉澱洗下,其標準回收率為70%-90%,說明採用此方法錫溶解不完全。剛玉坩堝則解決了這個問題,用過量氧化鈉熔融可以將試樣完全打開,同時不存在基體濃度大的問題,回收率在95%以上,效果較好。故實驗時樣品處理方法採用的是剛玉坩堝加以操作。

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測定鎢精礦中錫含量-電感耦合等離子體原子發射光譜法

錫是自然界中一種常見的元素,在日常生活中也有著廣泛的應用,但是在鎢精礦中,錫是一種有害且較難去除的雜質,即使是微量錫的存在也會對鎢產品的機械性能、物理性能有嚴重的影響,所以錫在鎢精礦中的含量會影響後續鎢的冶煉。因此,對錫的準確測定是一個重要的研究課題。

電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鎢精礦中錫含量,首先稱取0.2g試樣於剛玉坩堝中,倒入適量過氧化鈉,在電爐上脫水後放置750℃馬弗爐中熔融約15min,取出冷卻。在400mL燒杯中倒入100mL水,將坩堝置於燒杯中,待劇烈作用停止後,取出坩堝,先用水沖洗坩堝外壁,用滴管吸取約2mL鹽酸,沖洗坩堝。在燒杯中加入30mL鹽酸,使其酸化,滴加2mL氯化鐵溶液,攪拌均勻,略加熱取下,滴加氨水至沉澱不再析出,過量3mL。加熱至略沸,取下,用定量中速濾紙過濾,用熱的2%氨水洗液洗滌燒杯2次,沉澱3次,再用水各洗滌1次,濾幹。取下沉澱至原燒杯中,加入30mL硝酸,8mL高氯酸放置電爐上加熱至體積約3mL,取下稍冷,用水吹洗杯壁,加入20mL鹽酸,加熱溶解完全,取下,定容於200mL容量瓶中,混勻。將分析試液與標準系列溶液同時進行氬等離子體光譜測定即可測定鎢精礦中錫含量。

電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鎢精礦中錫含量方法,具有分析速度快,受干擾小,線性範圍寬,靈敏度高等優點,且能多種元素同時測定等優點。
 

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鎢精礦預焙燒分離鎢錫工藝影響因素

鎢精礦預焙燒分離鎢錫工藝,是將鎢精礦經過氧化預焙燒,使得Cu2、Fe、Sn、S4所含流化狀態的錫就可以轉化為SnO2,錫的浸出率由5.96%下降至1.05%,從而分離鎢錫。

在預焙燒的過程中,受到一些因素的影響,例如:溫度、堿濃度、焙燒時間。

1:溫度。在預焙燒處理的過程中,隨著反應溫度的提高,錫浸出率亦逐步提高,當溫度高於140℃時,這種變化尤其顯著,因此鎢精礦預焙燒分離鎢錫工藝適宜在較低的溫度下進行;

2:堿濃度。在預處理的過程中,隨著堿濃度的增大,浸出率總體上也增大,但是,增大的幅度不大,當溶度為100g/增大到500g/L時,錫浸出率從2.70%上升至5.36%。因此,相對來說堿濃度對鎢精礦預焙燒分離鎢錫中錫浸出率影響不大;

3:焙燒時間。在操作選擇的時間範圍內,隨著焙燒時間的延長,鎢精礦中錫的浸出率總體呈下降的趨勢。在不同的焙燒階段,錫浸出率下降趨勢的程度亦不同。當焙燒時間小於1h時,錫的浸出率降低最為明顯;當焙燒時間超過1h後,錫浸出率的下降就變得極為緩慢。這種規律可能與錫硫化物的氧化速度有關,即錫的硫化物在高溫時,氧化成SnO2的速度很快,以至於焙燒時間不到1h時就基本完成氧化過程。

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如何提高白鎢精礦品質

在現今白鎢精礦選礦的過程中,礦漿鹼度降低,含硫礦物未受到強烈抑制,致使主幹流程中硫化礦系統鉍硫混浮作業硫很難回收乾淨,最終使得白鎢精礦雜質硫的含量居高不下,影響了白鎢精礦的銷售和經濟效益。為解決這一問題,研究表明酸浸前白鎢精礦中鎢很難消泡及控制鎢的上浮,而酸浸後脫硫效果較好。

為提高白鎢精礦的品質,首先將白鎢精礦放置攪拌桶內,同時加入調整藥劑CuSO4、BLR、水玻璃、Na2S、丁基黃藥和松油醇充分攪拌均勻。酸浸後白鎢精礦中取得,白鎢精礦品位為65.35%,含硫1.44%。

在實驗的過程中,主要採用調整劑BLR和松油醇進行白鎢精礦反浮選脫硫,便可基本解決了白鎢精礦含硫超標的問題,該方法經濟效益顯著。

白鎢精礦
 

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鎢精礦預焙燒分離鎢錫工藝

在鎢冶煉的離子交換工藝中,錫是即為有害的雜質之一,鎢成品中微量錫的存在,也會對其機械性能、物理性能等造成嚴重危害。隨著我國優質優質鎢精礦的日益匱乏,可供開採的鎢保有資源中錫等雜質含量越來越高,形態越來越複雜,鎢精礦下游產品仲鎢酸銨中錫超標的問題時有出現,對產品的品質造成很大的影響,可見,應採取有效措施對鎢精礦中的錫含量進行處理,以提高鎢精礦的品質。以下介紹鎢精礦預焙燒分離鎢錫工藝。

苛性鈉浸出鎢精礦時,SnO2極難浸出,浸出率接近為零,而Cu2、Fe、Sn、S4的浸出率則高得很多,在一半浸出條件下可高達40%-50%。此時,可通過鎢精礦預焙燒分離鎢錫工藝,將鎢精礦經過氧化預焙燒,焙燒溫度為700℃-800℃、焙燒時間為2h的工藝處理下可明顯降低錫的浸出率,Cu2、Fe、Sn、S4所含流化狀態的錫就可以轉化為SnO2,錫的浸出率由5.96%下降至1.05%。

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