稀土摻雜鎢酸鈣多晶粉的製備及其上轉換性能研究-不同烧结条件上转换发光测试

以下為稀土摻雜鎢酸鈣多晶粉的製備及其上轉換性能研究中不同烧结条件上转换发光测试。

稀土離子的上轉換發光性能與工藝條件密切相關。首先在控制燒結溫度為1000℃時，改變主反應時間分別為2h、3h、5h。其上轉換光譜如圖所示。

由圖可以看出，當燒結時間為3h時，發光強度最強。這是由於當燒結時間為2h時，原料沒有完全反應，雖然合成了Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶，但其晶格發育不完整，沒有形成發光中心，不利於稀土離子的能級躍遷；當燒結時間為3h時，Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶晶格完全形成，發光中心隨之形成，上轉換發光增強；當燒結時間為5h時，晶粒自發長大反而破壞發光中心，上轉換發光強度減弱。因此最佳燒結時間為3h。隨後我們對燒結溫度進行研究。控制燒結時間為3h，改變燒結溫度為900℃、1000℃和1100℃，對所得樣品進行上轉換發光測試，如圖所示。 

燒結時間為3h時，上轉換發光強度隨著溫度的升高先增大後減小。當溫度為1000℃時，發光最強。這是由於當溫度為900℃時，雖然形成了Zn_0.1Ca_0.9WO₄晶格，保持了很好的體心四方結構，但發光中心沒有完全形成，不利於稀土離子的能級躍遷，故上轉換發光強度較弱；當溫度為1000℃時，發光中心完全形成，聲子能量低，有利於稀土離子能級躍遷而發光；當溫度為1100℃時，由於溫度過高反而破壞了發光中心，上轉換發光強度減弱。因此最佳燒結溫度為1000℃。

根據以上分析結果，確定高溫固相法合成Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶的最佳工藝條件為：燒結時間3h，燒結溫度1000℃。

 

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