鎢礦石測定方法概述
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2014-07-18, 週五 11:03
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鎢礦石測定可用重量法、容量法、比色法、極譜法、原子吸收光譜法等。其中以比色法最常用。
鎢測定重量法有辛可寧法、鎢酸銨法、8-羥基奎琳法以及鎢酸亞汞法、鎢酸鋇法、聯苯胺法、單寧—安替比林法等。後四種方法,由於幹擾元素多,沈澱條件要求較嚴,故很少應用。
鎢酸銨重量法,根據多年來的使用情況,證明該法工效高,成本低,操作簡便。當分析質量要求較高時,最後灼燒的三氧化鎢應作鈮、鉭和鉬的校正。校正後的鎢的 效果,重現性好,準確度高。辛可寧重量法是壹個經典的分析方法,準確度和重現性均較好,且不需大的鉑皿。方法的主要缺點是所需時間比較長,沈澱中亦夾雜有 矽、鈮、鉭、鉬和錫等雜質,目前已較少采用。但對壹些缺乏鉑皿的實驗室,仍有使用的價值。8-羥基奎琳重量法的操作比較簡便,鈮、鉭和鉬能較完全地與鎢分 離。加EDTA可消除幹擾元素的影響,適用於高含量鎢礦石和鎢精礦中鎢的測定。
鎢的容量法測定有沈澱滴定法、氧化—還原法、EDTA間接測定法和堿量法等。這些方法由於鎢礦中幹擾元素較多,測定的條件又要求較嚴,通常難於得到滿意的結果,因而很少在實際生產中應用。
最近鞍鋼化學室,提出以絡合滴定測定鎢鐵中鎢的容量法。試樣經酸溶解後。采用氫氧化鈉沈澱分離除去大部分幹擾元素。所得鎢酸鈉試液,加乙酸鉛使鎢酸鉛沈澱 析出。無需過濾,在pH5.5~5.8時用EDTA滴定過量的鉛。與鎢壹起進入堿性溶液中的元素有鋁和少量鐵、錳、銅、錫等,分別用乙酰丙酮、鄰啡啰琳及 乳酸掩蔽。由於省去過濾手續,操作比較簡便快速。
鎢的比色法有二硫酚法、對苯二酚法、羅丹明B法和硫氰酸鹽法等。前三種方法幹擾元素較多,操作繁雜而很少實用意義。硫氰酸鹽法操作簡便,幹擾元素少,準確度及重現性均較好,是目前廣泛采用的方法。
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