鎢礦石的化驗方法

1.方法提要

試樣經堿熔、浸取，在鹽酸介質中，以三氯化鈦將W6+還原為W5+，借此與硫氰酸根作用生成穩定的黃綠色絡合物，從而進行光度測定。Mo6+也被還原Mo5+，並與硫氰酸根作用生成橙色絡合物，影響鎢的測定，當鹽酸濃度大於3mol/L時，鉬與與硫氰酸根的絡合物顏色很淺，對測定影響很小。銅被三氯化鈦還原後與硫氰酸根生成硫氰酸亞銅沈澱，而影響測定，銅的影響可在浸出時加入甲醛還原沈澱銅。在波 長430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，鎢的含量低時用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]測定鎢的含量。本法適用於壹般試樣中ω（WO3）/10-2＞0.02的測定。

2.試劑

2.1．過氧化鈉，分析純。
2.2．鹽酸（p1.19g/mL），分析純。
2.3．氫氧化鈉溶液：稱取2g氫氧化鈉溶於100mL水中。
2.4．三氯化鈦溶液：取1mL市售15%三氯化鈦溶液用鹽酸（2+1）稀釋至30mL。
2.5．硫氰酸鉀溶液：稱取25g硫氰酸鉀溶於水中，稀至100mL。
2.6．鎢標準貯存溶液：稱取0.1000g已於800℃灼燒過的基準三氧化鎢於250mL 燒杯中，加20mL氫氧化鈉溶液（2.3），加熱溶解，取下冷卻，轉入500mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）稀至刻度，搖勻，貯存於塑料瓶中，此 溶液含WO3為200ug/mL。
2.7．鎢標準溶液：移取50.00mL鎢標準貯存溶液（2.6）於500mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）稀至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中，此溶液含WO3為20ug/mL。
　　
3.分析步驟

稱取0.5000g（視含量而定）在105℃烘2h的試樣於高鋁坩堝中，加3g過氧化鈉，混 勻，再覆蓋壹層（約1g）過氧化鈉，將坩堝放入700～750℃馬弗爐中熔融至暗紅色（3～5min），取出冷卻，將坩堝置於250mL燒杯中，加 20mL熱水浸取熔塊，同時蓋上表面皿，待熔塊溶解後，用水洗出坩堝（若含銅高加入幾毫升甲醛），加幾毫升乙醇，加熱煮沸數分鐘，取下冷卻，轉入50mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，澄清或幹過濾；隨同試樣做空白試驗。

分取10.00mL 溶液於50mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）補足20mL，加 4mL硫氰酸鉀溶液（2.5），混勻。加入20mL鹽酸（2+1），加2.5mL三氯化鈦溶液（2.4），用水稀釋至刻度，搖勻。10min後，用1cm 或3cm比色皿於波長430nm處測量其吸光度。

工作曲線的繪制：於壹組50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分別加入 0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1300，1500，1700，1900，2100，2300，2500，2700ugWO3 標準溶液，以下按試樣分析步驟操作。測量吸光度並繪制工作曲線（測量高含量WO3時，用差示吸光光度法，用1300ug WO3標準溶液為參比）。

4.分析結果的計算

按下式計算三氧化鎢的含量：ω（WO3）/10-2=ρV1×10-4/V2m式中：ρ—工作曲線上查得試液中三氧化鎢的質量濃度，ug/mL；V1─試樣溶液的總體積，mL；V2—分取試樣溶液的體積，mL；m─稱取試樣的質量g。

 

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