鎢礦石中二氧化矽測定

一、試劑
 
飽和草酸溶液

草酸—鹽酸洗液  

取1克草酸溶於水中，加入2毫升鹽酸，用水稀釋至100毫升。

二、測定分析
 
稱取0.5克試樣，置於已知有5克焦硫酸鉀（預先加熱除去水分）的瓷坩堝中。移入高溫爐中，由低溫逐漸升溫至400～450°並保持8～10分鐘，再升溫 至600～650°保持10～15分鐘。取出冷卻後，置於250毫升燒杯中，加入沸熱的飽和草酸溶液20毫升、1∶1鹽酸5毫升、熱水75毫升浸取熔塊。 用水洗凈坩堝，並加熱使熔塊全部溶解。
 
待溶液稍冷卻後，加0.1%甲基橙指示劑1滴，用氨水中和至堿性再過量5毫升（含鈣量高時應過量10～20毫升），然後加鹽酸中和至呈酸性，控制體積為150毫升左右。在不斷攪拌下再加濃鹽酸16毫升。
 
沈澱用致密濾紙過濾，用熱的草酸—鹽酸洗液洗凈燒杯，並洗滌沈澱8～10次，然後用熱水洗3～4次。將沈澱連同濾紙移入鉑坩堝中，低溫灰化。在900～950°高溫爐中灼燒1小時。取出，於幹燥器中冷卻15～20分鐘，稱重。再灼燒至恒重。
 
將不溶殘渣用氫氟酸—硫酸處理，灼燒至恒重。用差減法計算二氧化矽含量。
 

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