仲鎢酸銨常見的製備方法

仲鎢酸銨（APT）常見的製備方法有蒸發法、中和法、結晶法、冷凍乾燥法和溶劑萃取法等。其中溶劑萃取法是近幾年剛設計出來的一種新方法。

（1）蒸發法

根據APT用途的不同，該蒸發工藝也有所不同。如生産鎢絲用的APT，通常采用夾套蒸汽加熱的蒸發鍋，蒸汽壓力一般控制在（0.5～2.0）×105Pa；還有一種夾套加熱的攪拌槽，其頂蓋上裝備了與真空系統連接的真空管道，蒸發時維持真空度約10.67～13 33kPa，也可以從頂蓋插入三根和從反應槽底部插入一根壓縮空氣管，通入壓縮空氣；一邊通壓縮空氣，一邊抽真空，以加速溶液中氨的排出。

蒸發法中也可把APT溶液先用六次甲基四胺處理，再進行蒸發得到APT結晶。具體步驟如下：把六次甲基四胺加至鎢酸銨溶液中，然後用硫酸調節pH至5～2.0，此時溫度不能超過20℃；接著過濾，把濾液溶于氨水中，再加熱蒸發，當溶液只剩下原溶液中25%時，停止蒸發，這樣將得到的産品鎢含量將達到90%。

該蒸發法的優勢是操作簡單、成本低；缺點是生産周期長、能耗大、結晶率低。

（2）中和法

首先將溶液在50～70℃的恒溫水浴中，蒸發1～2h，再用鹽酸中和到pH爲7.0～7.5，後蒸發至母液密度爲1.08～1.109／mL，最後放料冷却即可。

該方法的特點是結晶純度較高，粒度易控制，結晶速度快。

（3）冷凍乾燥法

鎢酸銨溶液和液氮按1:2～3（體積）的比例，注射到預先盛液氮的搪瓷盤中，稍加攪拌，便可獲得糊狀産物，幷將其迅速連同搪瓷盤移入乾燥設備內，在一定的真空度下升華除水，便可獲得産物。

該生産方法的特點是能得到均勻的細粉末或各種均勻的複合粉末，能較好地控製成品的雜質和成分。

（4）溶劑萃取法

萃取時，鎢酸銨料液pH要大于9，W03濃度在100～2009／L；將料液與萃取劑EPA混合振蕩，把銨根離子從料液中萃取出來，使料液pH值下降，再控制萃餘液pH爲6～7，靜置分相後，把萃餘液在60℃煮解5h，便可得到産物，結晶率高達96%。

該生産方法的特點是結晶轉化率較高、産品純度高、生産周期短、能耗低，但一次性投資較多。

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