微米級超細仲鎢酸銨的製備

與常規細微性的鎢粉相比，納米鎢粉的燒結溫度可大大降低，如果細微性分佈很窄，燒結後的材料組織結構仍會保持納米大小的晶粒度。金屬鎢粉的細微性大小在選定的工藝條件下對原料仲鎢酸銨的細微性和晶體形貌有依附的“遺傳關係”。目前，普通的仲鎢酸銨細微性在25-45μm之間，難以滿足納米鎢粉的生產要求，因此製備微米級超細仲鎢酸銨已成為了生產納米鎢粉的關鍵。

本文主要提供的是一種在鎢酸銨溶液的蒸發結晶過程中，通過添加表面活性劑順-9-十八碳烯酸製備微米級超細仲鎢酸銨的方法。

該生產方法的注意事項有：

（1）表面活性劑順-9-十八碳烯酸應在蒸發結晶前或晶核出現時加入，添加陰離子表面活性劑的目的是增加核誘導期（結晶誘導期：溶液PH =8〜晶核出現的時間），並抑制晶體的生長，使仲鎢酸銨細微性更細，更均勻。

（2）如果在升溫結束時加入表面活性劑對細微性減小的效果較差，因為高溫時順-9-十八碳烯酸可能會有一定程度的揮發，使作用降低，而在晶核出現時加入雖然溫度也較高，但此刻由於溶液中已有晶核產生，晶核會對其產生較強的吸附力而減小揮發。

（3）隨著順-9-十八碳烯酸用量的增加，晶體的生長速率將減慢，而仲鎢酸銨細微性會大幅度降低。順-9-十八碳烯酸用量在700〜1OOOppm範圍內，能使所製備的仲鎢酸銨細微性在1〜5μm之間，松裝比重為0.5-0.6g/cm3。

（4）鎢酸銨濃度為160〜272g/L，蒸發結晶溫度為45〜50°C，攪拌轉速為200r/min。

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