仲鎢酸銨結晶水與溫度的關係

作為鎢精礦製備鎢粉過程中的重要中間產品之一，仲鎢酸銨（Ammonium paratungstate，簡稱APT）是由鎢酸溶液（(NH4)2WO4）通過結晶單元操作制取的，其主要製備方法有蒸發結晶、中和結晶、冷凍結晶和噴霧乾燥結晶。下面主要介紹的是利用蒸發結晶生產仲鎢酸銨的結晶水與溫度關係。

在(NH4)2WO4溶液加熱時隨著氨的揮發、pH降低，APT結晶也就隨之析出。當結晶溫度低於50°C時，就會析出帶11個結晶水的微細白色針狀APT（5(NH4)2O•12WO3•11H2O）；當溫度高於50°C時，則析出的帶7個結晶水片狀APT；當溫度在80～100°C時，則析出塊狀帶5個結晶水的APT，反應方程式為：12(NH4)2WO4=5(NH4)2O•12WO3•5H2O+14NH3+2H2O。

在工業生產上，蒸發結晶的程度一般根據溶液中及產品所允許的含鉬量而定。另外，蒸發結晶工藝也因仲鎢酸銨的用途而異，如生產鎢絲用的仲鎢酸銨，通常採用夾套蒸汽加熱的蒸發鍋，蒸汽壓力一般控制在(0.5～2.0)×10^5Pa；還有一種夾套加熱的攪拌槽，其頂蓋上裝備了與真空系統連接的真空管道，蒸發時維持真空度約10.67～13.33kPa，也可以從頂蓋插人三根和從反應槽底部插入一根壓縮空氣管，通入壓縮空氣。為了加快蒸發過程，大規模生產中常採用真空蒸發器，進一步強化蒸發過程，縮短蒸發時間，也可以使用壓縮空氣鼓泡以加速氨的排出。

目前，我國生產企業基本採用蒸發結晶制取APT，因為蒸發結晶具有生產工藝簡單，成本費用低，且產品化學純度高，細微性細小均勻，不易團聚的優點，當前已經取代傳統中和結晶法。不過，蒸發法所需要的生產週期較長，能耗較大。

注意：利用蒸發結晶生產出來的APT的細微性一般在13～26um之間，很難以滿足納米鎢粉的製造要求。

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