超細鎢粉的製備方法

由於傳統粉末冶金方法燒結微米尺寸的鎢粉除了很難燒結緻密化外，還需要很高的燒結溫度和很長的燒結時間。近年來，研究者設計出了活化燒結，其是提高緻密度的有效途徑，包括添加活化金屬元素如Fe、Ni、Cu等。但是通過添加活化金屬元素往往會導致合金密度的嚴重下降，這大大限制了此類材料的廣闊應用。因此為了在較低溫度下獲得高緻密度的鎢合金，唯一可行的方法就是使用超細鎢粉。

為了彌補傳統生產技術的不足，研究者在濕化學反應過程中施加表面活性劑和超聲處理來製備超細鎢粉。其具體步驟如下：

(1)將表面活性劑溶于去離子水中，用機械攪拌和超聲處理使其分散、溶解，制得溶液，然後將仲鎢酸銨(APT)加入到製備的溶液中；

(2)將濃度為65%～68%HNO3在機械攪拌和超聲條件下加入上述溶液中進行化學沉澱反應，形成懸浮液；

(3)將無水乙醇加入懸浮液中繼續反應，整個反應過程中機械攪拌和超聲處理均處於工作狀態且其轉速和功率保持不變，將反應後的懸浮液進行過濾並用無水乙醇清洗所獲得的沉澱物；

(4)將得到的沉澱物置於乾燥箱中乾燥後置於管式爐中，在氮氣或氬氣氣流中煆燒得到氧化鎢粉末；

(5)在管式爐中用純淨的氫氣在580～650℃，第一步還原2～5h，再在700～800℃，第二步還原2～6h，得到超細鎢粉末。

該製備方法的注意事項：

1、步驟(1)中表面活性劑選用下列中的一種：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸鈉(SDS)。

2、步驟(1)中仲鎢酸銨濃度為0.08～0.33g/mL；表面活性劑的品質為仲鎢酸銨品質的5%～15%。

3、步驟(2)中濃HNO3的體積是去離子水的0.25～1.17倍；化學沉澱反應的時間為20～60min。

4、步驟(3)中的加入無水乙醇的體積為懸浮液總體積的0.5～3倍；加入無水乙醇後繼續反應的時間為2～5h。

5、步驟中機械攪拌的轉速為1000～5000rpm，超聲處理的功率為100～400W。

6、步驟(4)中的煆燒溫度450～500℃；煆燒時間為1～3h。

該技術能夠使得到的鎢粉的平均晶粒尺寸達到10～45nm，並且晶粒尺寸分佈均勻性良好，為後序燒結獲得細晶高緻密的鎢基合金打下了良好的基礎。

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