ICP-AES法對雜質與鎢的影響因素之一二

ICP-AES法為分析氧化鎢雜質中普遍的一種方法，其過程中對雜質回收率和鎢殘留量影響的兩項是酸度PH值和La用量。

1.酸度對雜質回收率和鎢殘留員的影響

用10%NaOH和0.5mol/L的HCl溶液調節加人La溶液之後的含有雜質元素的Na₂WO₄溶液(20g/L)的酸度,使pH值分別為9.0、10.0、11.0、12.0、13.0,在這些酸度下分別進行共沉澱分離,然後進行ICP-AES測定。結果顯示,酸度對雜質元素回收率影響甚大。在pH為9.0時,除Cu的回收率較高(84.4%)外,大部分元素僅有30%左右,如Fe為35.6%,Ti為23.7%。隨著pH值的升高,回收率增加。pH為12.0時,各元素都有滿意的回收率。Be、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mu、Mn、Ni、Ph、Sb、Sn、Ti的回收率依次為105.5%、94.1%、90.7%、94.2%、96.9%、96.7%、95.8%、91.3%、94.0%、99.6%、103.4%、90.5%、89.5%。共沉澱酸度亦顯著影響分離後鎢的殘留量。測得pH9.0、10.0、11.0、12.0、13.0下分離後溶液中Na₂WO₄的殘留濃度分別為1623、1070、705、424、367mg/L。

2.La用量對雜質回收率和鎢殘留量的影響

在加有雜質的濃度為20g/L的Na₂WO₄溶液中分別加人2、4、6、8mL1%La溶液,於PH12.0下進行共沉澱分離。實驗結果表明,La用量較少時,共沉澱將不完全。例如,加人2mL的La溶液,大部分元素的回收率都小於50%。隨著La用量的增加,回收率大幅上升。6mL的La溶液已能完全滿足所有痕量雜質元素完全被共沉澱的要求。此時,Bi、Ca、Cd.CO、Cu、Fe。Mg、Mn、Ni、Ph、Sb、Sn、Ti的回收率分別為93.l%、95.6%、93.7%、96.2%、94.8%、91.7%。94.0%、95.3%、90.8%、105.4%、89.3%、102.6%、90.3%。同時測定上述試驗中Na₂WO₄的殘留濃度,結果依次為319、460、506、611mg/L。表明殘留Na₂WO₄量隨La用量的增加而增加。

• < 前一頁
• 下一個 >