ICP-AES法對雜質與鎢的影響因素之三四

ICP-AES法為分析氧化鎢雜質中普遍的一種方法，除了酸度PH值和La用量對雜質回收率和鎢殘留量影響外，另外共沉澱次數與靜置時間這兩項也有著不可或缺的因素。

1.共沉澱次數對雜質回收率和鎢殘留量的影響

對3份相同的溶液，分別進行1、2、3次共沉澱分離，發現共沉澱次數增加後，雜質元素回收率有所降低。經過l、2、3次共沉澱後，Cd的回收率分別為98.4%、98.0%、94.6%、Mn為99.3%、96.4%、92.5%。所以，單從回收率考慮，進行一次共沉澱分離即可。但必須同時注意到Na₂WO₄殘留量。一次共沉澱分離後，殘留Na₂WO₄濃度達458ml/L，雖較初始濃度下降了40餘倍，但對Co、Mn、Ni等仍有一定程度的干擾。兩次共沉澱分離後，殘留Na₂WO₄濃度降至176mg/L。三次共沉澱分離後稍有降低，為162mg/L，所以最好的共沉澱次數為兩次。

2.靜置時間對雜質回收率和鎢殘留量的影響

沉澱溶解後靜置一段時間能顯著降低溶液中Na₂WO₄的濃度(因為部分WO₄^2-以H₂WO₄形式析出)，從而減輕W對待測元素的干擾。測得靜置時間為1、2、3、6、12、24h時，殘留Na₂WO₄濃度分別為426、295、213、191、175mg/L。但可以發現雜質元素回收率受靜置時間影響不大，對應於上述靜置時間時，有實驗表明Co的回收率分別為98.5%、97.2%、95.3%、94.8%、93.0%。

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