影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-WO3重複使用性
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- 發佈於：2014-09-05, 週五 16:53
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三氧化鎢催化製備環已酮產率還受到WO3重複使用性的影響。理想的WO3催化劑應有高的選擇性，良好的抗氧化穩定性，因此WO3催化劑的重複使用性能十分重要。在催化製備的過程中，反應結束時，催化劑可過濾出來被回收，將分離出來的WO3在80℃下烘乾1.5h，100℃下烘乾0.5h，然後進行重複使用。以下，表格資料對WO3重複使用次數對環己酮產率的影響進行分析：
表1-1 WO3重複使用次數對環己酮產率的影響
| WO3使用次數 | 環己酮產率/% | 反應時間/h |
| 1 | 88.0 | 3 |
| 2 | 87.5 | 3 |
| 3 | 86.3 | 3 |
| 4 | 84.6 | 3 |
| 5 | 83.6 | 3 |
從以上表格資料可以看出，WO3重複使用5次，環己酮的產率仍可達到80%以上，可以說明WO3具有較好的重複適用性。
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影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-WO3晶型
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- 發佈於：2014-09-05, 週五 16:51
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三氧化鎢催化製備環已酮產率受到多種因素的影響，為進一步考察不同晶型WO3催化劑對環己酮產率的影響，通過表格進行分析：
表1-1 WO3晶型對環己酮產率的影響
| 催化劑 | 焙燒溫度/℃ | 晶型 |
環己酮產率/% |
|
| 不加甲醇 | 加5mL甲醇 | |||
| WO3-200 | 200 | 斜方晶系 | 69.6 | 84.2 |
| WO3-300 | 300 | 六方晶系 | 72.3 | 83.8 |
| WO3-400 | 400 | 三斜晶系 | 78.7 | 84.9 |
| WO3-500 | 500 | 三斜晶系 | 78.0 | 85.4 |
| WO3-600 | 600 | 單斜晶系 | 73.5 | 88.0 |
從以上表格可以看出，隨著焙燒溫度的變化，催化劑WO3的晶型在發生變化，但環己酮的產率變化並不明顯，可以說明WO3的晶型對該反應影響不大，但加入乙醇作溶劑時環己酮的產率比無溶劑時有所提高。
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硬質合金密封閥球
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硬質合金密封件技術要求
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硬質合金密封環
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硬質合金密封件
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影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-甲醇用量
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三氧化鎢催化製備環已酮，在製備的過程中，選擇一種適宜的溶劑對於該反應非常重要的。因此，系統地考察了不同溶劑對環己酮產率的影響，從表格1-1中的資料可以看出，甲醇為該反應最佳溶劑：
表1-1 不同溶劑對環己酮產率的影響
| 溶劑 | 無溶劑 | 甲醇 | 乙醇 | 丙酮 |
| 環己酮產率/% | 73.5 | 88.0 | 65.2 | 61.2 |
表1-2 甲醇用量對環已酮產率的影響
| 甲醇用量/mL | 環己酮產率/% | 反應時間/h |
| 5 | 88.0 | 3 |
| 10 | 84.1 | 3 |
| 15 | 65.8 | 3 |
有表1-1可知甲醇是本反應的最佳溶劑，進一步考察了甲醇用量對環己酮產率的影響。從表1-2中資料可以看出，隨著甲醇用量的增加，環己酮的產率逐漸降低。由於甲醇用量的增加，導致反應物的濃度降低，降低了環己醇的轉化率，從而降低了環己酮的產率，可見 5mL為甲醇最佳用量。
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影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-雙氧水用量
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三氧化鎢催化製備環已酮，在製備的過程中，雙氧水的用量對環己酮產率具有一定的影響。
表1-1 雙氧水用量對環己酮產率的影響：
| 雙氧水用量/mL | 三氧化鎢用量/mmol | 環己酮產率/% |
| 15 | 1 | 26.7 |
| 15 | 1 | 65.1 |
| 15 | 1 | 73.5 |
| 15 | 1 | 74.3 |
| 10 | 1 | 55.3 |
| 20 | 1 | 74.6 |
從以上表格資料可以看出，當三氧化鎢催化劑用量一定時，隨著雙氧水用量的增加，環己酮的產率在增加。當雙氧水的用量為15mL時，環己酮的產率達到73.5%，雙氧水的用量再增加，環己酮的產率增加緩慢。由此可見，過多地增加雙氧水用量不能進一步提高環己酮的產率，應將雙氧水的用量保持在15mL。
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影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-反應時間
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三氧化鎢催化製備環已酮，在製備的過程中，不同的反應時間對環己酮產率具有一定的影響。
表1-1 反應時間對環己酮產率的影響：
| 反應時間/h | 三氧化鎢用量/mmol | 環己酮產率/% |
| 1 | 1 | 26.7 |
| 2 | 1 | 65.1 |
| 3 | 1 | 73.5 |
| 5 | 1 | 74.3 |
| 3 | 1 | 55.3 |
| 3 | 1 | 74.6 |
從以上表格資料可以看出，當三氧化鎢催化劑用量一定時，反應時間由1h增至3h時，環己酮的產率大幅度提高，達到73.5%，而後反應時間再增加，環己酮的產率變化不明顯。說明只有達到一定的反應時間時，該反應次才能充分完成，反應時間達到3h時，反應體系趨於平衡，已達到最大轉化率。可見，反應時間會影響環己酮的產率，為獲取高產能的環已酮，應八反應時間設置在3h。
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影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-三氧化鎢用量
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環已酮是一種重要的化工原料，主要用於生產己內醯胺和己二酸，還用作油漆、油墨、纖維素、合成樹脂、合成橡膠和稀釋劑等。在無相轉移劑、無酸性配體的條件下，以30%雙氧水為氧源，甲醇為溶劑，單獨使用三氧化鎢催化氧化環己醇合成環己酮，在催化的過程中具有容易分離，克服均相催化的缺點。
在催化的過程中，三氧化鎢用量對產品產率具有一定的影響。當三氧化鎢用量為0.50mmol時溶液的酸性較低，活性中心數目較少，環已酮的產率很低。隨著催化劑用量的增加，溶液的酸性增強，活性中心數目也相應增加。當三氧化鎢用量增至1mmol時，已能夠提供反應所需的活性中心數，環己酮的產率達到73.5%，而隨著三氧化鎢用量的再增加，環已酮的產率並無明顯提高。可見，在三氧化鎢用量的過程中，無限量的增加催化劑用量並不能提高環己酮的產率，應控制好三氧化鎢的用量，保持在0.50mmol-1mmol以確保環己酮的產量。
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