制取高純三氧化鎢

中國的鎢礦資源極為豐富,但由於多年開採,品位高、易開採的黑、白鎢礦儲量和產量急劇下降。迄今,高純鎢還主要依賴進口。高純三氧化鎢粉是電子工業中不可缺少的原料,在磁控濺射及大型積體電路中有著廣泛的應用。可用作制金屬鎢的原料,製造硬質合金、刀具、模具和拉鎢絲,也可用於粉末冶金,還可用於X射線屏及防火織物,以及用作陶瓷器的著色劑和分析試劑等。因此制取高純三氧化鎢成為重要的研究。

實驗方法:

用優級仲鎢酸銨(APT)經常規工藝,即以APT為原料直接煆燒為三氧化鎢,在經過原所產出的高純鎢粉,含鉬40mg/kg,鐵20mg/kg,鎢粉純度約為95%左右。採用高濃度鹽酸並加入雙氧水、硝酸處理仲鎢酸銨,制得高純三氧化鎢。用其作原料產出的高純鎢粉,含鉬4mg/kg,鐵小於1mg/kg,含鎢≥99%。

實驗表明:

1. 當實驗中加入WHO3酸解鎢酸的溶液煮沸時,由於沉澱過程中產生大量氣泡,其可以起到攪拌、疏鬆鎢酸的作用,且省去了人為攪拌,比加H2O2的效果更明顯。

2. 高酸度(鹽酸>8 mol/L)下,仲鎢酸銨轉化為鎢酸沉澱時,可大幅度降低其中的雜含品質。

3. 在仲鎢酸銨酸解過程中,補加雙氧水(H2O2, 100ml/kg)和硝酸(鹽酸用量的1/10),有助於降低雜質含量,便於過濾和洗滌粗大晶粒。

4. 在高酸度(鹽酸或者硝酸)下,大量的H2NO4與極微量H2MO4顯示出溶解差異,並且H2WO4 完全沉澱,H2MO4則溶解,達到分離效果。

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