檢測含硫三氧化鎢

正硬質合金及合金鋼的性能在很大程度上決定於三氧化鎢的品質。制取三氧化鎢的普通方法包括以下主要工序：溶液淨化除硫、矽、氟、砷、磷、鉬等；添加氯化鈣溶液沉澱人造白鎢；鹽酸分解人造白鎢；鎢酸經洗滌、過濾、乾燥、煆燒後，即成三氧化鎢。此文主要介紹測定高純三氧化鎢中微量硫的方法。

比色法(Colorimetry)定義：以生成有色化合物的顯色反應為基礎，通過比較或測量有色物質溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。比色法作為一種定量分析的方法，其對顯色反應的基本要求是：反應應具有較高的靈敏度和選擇性，反應生成的有色化合物的組成恒定且較穩定，它和顯色劑的顏色差別較大。選擇適當的顯色反應和控制好適宜的反應條件，是比色分析的關鍵。

測定高純三氧化鎢中微量硫方法
將高純三氧化鎢脂肪置放在1400℃進行燃燒，所得含硫及硫化物與氧反應生成二氧化硫，用氯化汞酸鈉溶液吸收，形成穩定的二氯亞硫酸根絡合物。接著使該化合物再與甲醛縮合，並與褪色品紅作用，可生成紫紅色的化合物，在560nm處進行比色測定。對顯色時間及顏色的穩定性、試樣燃燒吸收時間以及降低空白值等條件進行試驗。最後可得到氯化汞酸鈉的用量、顯色劑、褪色品紅與甲醛用量對顯色的影響。該方法的測定下限為0。5ppm，相對標準偏差±4.8％。

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