鎢合金鍍金制品雖然具有很高的耐腐蝕性，但也會出現表面鍍金層被腐蝕的現象，要提高鎢合金鍍金制品的防蝕效果，需在制程及環境就開始注意。

a.降低孔隙度﹕
       1)降低電流密度﹐使電鍍結晶更細膩
       2)增加電鍍時的攪拌能力﹐降低針孔發生率
       3)使用脈沖整流器﹐讓鍍層結晶顆粒細致﹐孔隙縮小。
       4)使用封孔劑
b.加強環境
       1)電鍍完後﹐必須用純水清洗幹淨
       2)生產後產品盡量不要用手直接接觸鍍層
       3)電鍍後之制品應馬上撤出電鍍現場
       4)儲存及加工環境應保持恒溫﹑低濕度﹑幹燥的空氣﹐必要時裝設空調﹐除濕機﹐防止灰塵進入。


 

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圖4是合成的CaWO₄納米晶的光致發光譜,激發波長為265nm。由光致發光譜可知,在265nm波長光的激發下,CaWO₄表現出一峰位約位於403nm處的寬化的藍色發光帶。藍色發光帶是CaWO₄的本徵發光帶,其中心結構對應於受擾動的WO42-基團,是由於電子在WO₄^2-離子團內的躍遷導致的。與CaWO₄塊體材料相比,其藍色發光帶峰位由420nm藍移到403nm,這種藍移現象與納米顆粒的特性有關。


 

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圖3是所合成的CaWO4樣品的TEM照片。由圖3可知,在上述製備條件下所得的是CaWO4納米晶,其粒度在30nm左右,分散性較高。

在合成過程中,PEG200對分散性良好的CaWO4納米晶的形成起著至關重要的作用。目前比較公認的是PEG200加入到溶液後,可以使高分子長鏈的一端緊密地吸引在顆粒的表面,而另一端盡可能地伸向溶液,以減小顆粒間的吸引力,從而實現空間位阻穩定,促進納米顆粒間的分散。但DING等在用PEG作為分散劑製備PbSe納米顆粒的實驗過程中,根據IR光譜分析結果,提出了不同的觀點。他們認為:如果PEG和PbSe納米顆粒之間形成氫鍵結合的話,其振動峰會向更低頻率移動;但結果與此相反,振動峰向更高頻率移動,這是由於O-Se鍵的形成導致的。本實驗中IR光譜分析結果亦出現類似的情況,在3420cm-1處出現一吸收峰,可能就是由於O-Ca鍵的形成導致O-H鍵的吸收峰紅移而出現的。儘管PEG對於納米顆粒分散作用的原因存在不同的說法,但它對於納米顆粒的分散作用是明顯的,如果在合成過程中不添加PEG200,則合成產物為團聚顆粒,其TEM照片如圖3b所示。

 

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分析對100℃烘乾後的CaWO4樣品進行XRD分析,結果如圖1所示。由圖1可知,合成的樣品在(112),(004),(200),(211),(213),(204),(220),(116),(215),(312),(224),(321)和(323)晶面上顯示出銳利的衍射峰和較低的本底。與CaWO4的標準衍射卡相比較可知,樣品的XRD譜圖與標準衍射卡相符,說明得到的樣品是結晶良好的CaWO4晶體。

對100℃烘乾後的CaWO4樣品進行IR光譜分析,結果如圖2所示。由圖2可知,所製備的樣品在788cm-1和3420cm-1處有兩個較為顯著的吸收峰。788cm-1處的吸收峰是CaWO4的特徵吸收峰,來源於WO4四面體中的W-O鍵[5-6],而3420cm-1處的吸收峰則可能來源於O-Ca鍵。在溶液中,PEG200中的-O-和溶液中的Ca2+會結合形成O-Ca化學鍵, 3420cm-1處的吸收峰就是由於O-Ca鍵的形成,導致PEG200中3343cm-1處O-H鍵的吸收峰紅移而出現的。

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實驗部分

選用鎢酸鈉(Na₂WO₄・2H₂O,純度99.15%)和硝酸鈣[Ca(NO₃)₂・4H₂O,純度99%]為原料,去離子水為溶劑,加表面活性劑PEG200。按化學計量比稱取Na₂WO₄・2H₂O和Ca(NO₃)₂・4H₂O,並分別溶于去離子水中。用磁力攪拌器攪拌1h,以達到完全溶解的目的。為了調節反應時的pH值(pH=9)以利於反應的進行,在Na₂WO₄溶液中加入適量的NH₃・H₂O,用磁力攪拌器攪拌20min。將PEG200按φ(PEG200)∶φ(H₂O)=2∶1的比例加入到Ca(NO₃)₂溶液中,用磁力攪拌器攪拌1h,以達到分散顆粒的效果。然後將Na₂WO₄溶液直接加入到Ca(NO₃)₂溶液中,並用磁力攪拌器攪拌20min,以促進反應的進行,最後得到白色混濁液。將混濁液靜置約115h後,可看到CaWO₄沉澱於燒杯底部,用去離子水清洗CaWO₄沉澱數遍,將清洗後的沉澱物在100℃烘乾,得到白色的CaWO₄樣品。

對於合成的CaWO₄樣品,在室溫下用RigakuD/Max2200PC型X射線衍射儀進行晶體結構分析,用5DX Fourier Transform Infrared Spectomete型紅外測試儀進行紅外(Infrared Spectomete, IR)光譜分析,用JEM-100CXⅡ型透射電子顯微鏡進行微觀形貌觀察,用IIita-chiM850型光譜儀進行光致發光(Photolum inescence, PL)性能分析。

 

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鎢銅合金具體可用於電阻焊電極、高壓放電管電極、航太工業材料、真空觸頭材料、電子封裝材料等的生產。

1.電阻焊電極：利用鎢和銅耐高溫、耐電弧燒蝕、強度高、比重大、導電、導熱性好,易於切削加工,並具有發汗泠卻等特性,由於具有鎢的高硬度、高熔點、抗粘附的特點,可以做有一定耐磨性、抗高溫的凸焊、對焊電極。

2.高壓放電管電極：鎢銅的抗燒蝕性能、高韌性,良好的導電、導熱性能給放電管穩定的工作（高壓真空放電管在工作時,觸頭材料會在零點幾秒的時間內溫度升高幾千攝氏度）提供必要的條件。

3、航太工業材料：在航太工業中用作導彈、火箭彈的噴管喉襯，燃氣舵的組件、空氣舵、頭罩及配重等需要鎢銅材料的高密度、發汗冷卻性能、高溫強度高及耐沖刷燒蝕等性能。

4、真空觸頭材料：觸頭材料非常依賴於鎢銅非常好的機械加工性能和抗熱震性

5、電子封裝材料： 鎢的低膨脹特性，銅的高導熱特性對於優質電子封裝材料的生產非常有幫助。

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前 言

鎢酸鈣(CaWO₄)是一種典型的自啟動發光材料,具有穩定的物理化學性質。早在19世紀後期,人們就開始了對CaWO₄晶體性能的研究。由於其特有的光學性能,CaWO₄可被用做磷光體、放射強度閃爍計數材料和雷射器基質材料。而將稀土離子如Eu³⁺,Pr³⁺等作為激發劑,可使CaWO₄產生紅色長餘輝發光,從而獲得重要應用。納米技術是20世紀後期發展起來的一門新興技術,其應用使得新材料的開發取得革命性的突破,但目前對於CaWO₄納米晶的研究還比較少。SUN等用微乳液熱合成技術,加以表面活性劑十六烷基三甲苯溴化銨(C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr,CTAB),合成了CaWO₄納米顆粒和納米棒。本研究用化學沉澱法,加表面活性劑聚乙二醇200[CH₂(OH)-(CH₂CH₂O)n-CH₂OH,PEG200],合成了CaWO₄納米晶。

 

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鎢銅是利用高純鎢粉優異的金屬特性和高純紫銅粉的可塑性、高導電性等優點,經靜壓成型、高溫燒結、溶滲銅的工藝精製而成的複合材料。

鎢和銅組成的合金，常用的合金的含銅量為10%-50%，合金用粉末冶金方法制取，具有很好的導電熱性，較好的高溫強度和一定的塑性。在很高的溫度下，如3000℃以上，大量吸收熱量，降低材料表面溫度。所以這類材料也稱為發汗材料。

鎢銅是鎢和銅的複合金屬，結合了金屬鎢和銅的諸多優良特性，其中鎢熔點高(鎢熔點為3410℃，銅的熔點1083℃)，密度大(鎢密度為19.34g/cm3，銅的密度為8.92g/cm3) ；銅導電導熱性能優越。

鎢銅合金(成分一般範圍為WCu7~WCu50)微觀組織均勻、耐高溫、強度高、耐電弧燒蝕、密度大；導電、導熱性能適中。

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當今，鎢銅合金的生產工藝主要有以下三種：

一：注模法

將均勻粒度為1-5微米的鎳粉、銅鎢粉或鐵粉與粒徑為0.5-2微米的鎢粉和5-15微米的鎢粉混合，再混進25%-30%的有機粘結合法（如石蠟或聚甲基丙烯酸醋）注模，用蒸汽清洗和照射法除往粘合劑，在氫氣中燒結，制取高密度鎢合金。

二：氧化銅粉法

先使用氧化銅粉，將其混合和研磨還原到銅，燒結壓坯銅，形成連續的基體後，再強化構架鎢，採用很細的粉末可以改善燒結性能和緻密化，使其達到99%以上。

三：鎢、鉬骨架熔滲法

將鎢粉或鉬粉壓制成型並燒結成具有一定孔隙度的鎢、鉬骨架，最後熔滲銅。

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制取鎢粉通常是采用還原氧化鎢的方法，即采用氫還原三氧化鎢或仲鎢酸銨的方法製備，同時該反應常在管式電爐或者回轉式爐中進行。在氫還原法制取鎢粉的工藝過程主要分爲兩個階段：第一個階段在500℃-700℃溫度下，將三氧化鎢還原爲二氧化鎢；第二個階段時在700℃-900℃溫度下，二氧化鎢還原爲鎢粉。還原鎢粉的性能（如純度、粒度、粒度組成等）主要取决于還原工藝，比如還原溫度、燒舟中氧化鎢的裝載量、燒舟移動速度、氫氣流量及氫氣中水分含量等。此外，用金屬鋁、鈣、鋅等還原氧化鎢的方法也引起了較大的關注。
鎢粉的制取除了采用氫還原的方法外，早期還采用了氧化鎢碳還原法，還原溫度高于1050℃。但是這種方法制取的鎢粉純度低，所以目前較少在工業中運用。



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